ساخت و مشخصه یابی نانوکامپوزیت متخلخل زیست فعال پایه آلیا‍‍‍‍‍‍ژ کبالت-کرم

STUDENT

DEGREE

YEAR

The main goal of this research was to fabricate and characterize a porous nanocomposite that has been composed of Co-Cr-Mo based alloy as porous matrix and 58S nanopowder as a bioactive material. 58S bioglass nanopowder was synthesized via sol-gel method and Co-based atomized alloy powder was milled for for 3, 6, 9 and 12 hr in a planetary ball mill. The milled powder of Co–Cr–Mo alloy for 12 hr and 15 wt.%58S bioglass nanopowders was mixed with different amounts of ammonium hydrogen carbonate and polyvinyl alcohol solution as space-holder and binder, respectively. The cold compacted samples were heated at 175 ?C for 2 hr and then were heated to sinter at 1250 ?C for 3 hr. X-ray fluorescence spectroscopy, transmission electron microscopy, were utilized in order to evaluate quantitative analysis of the composition, particle size and morphology of prepared 58S nanopowders, respectively. The milled metal powders were investigated by X-ray diffraction technique and scanning electron microscopy in order to determine several microstructure parameters and morphological changes of the powders. Also, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and compressive test techniques were also carried out to evaluate porous samples. Bioactivity behavior was evaluated in simulated body fluid. In vitro biocompatibilities of samples were evaluated, where Mouse fibroblasts cells were cultured on the disks of the materials and cell growth was examined. The results showed that synthesis of 58S, with particle size of smaller than 100 nm and quasi spherical morphology was successfully preformed. Millig of the metal powders revealed that with increasing milling time, the FCC phase peaks gradually disappeared indicating the FCC to HCP phase transformation. A significant decrease in modulus elasticity of the porous nanocomposites was concluded from stress-strain curves. Apatite formation on the surface of the nanocomposites showed that it could successfully convert bioinert Co–Cr–Mo alloy to bioactive type by adding 15wt.% 58S. After cell culture for 1 and 5 days, cells on the porous nanocomposite with 47% porosity were observed to be spreading well, both on the surface of the porous scaffold and inside the pores. Key words: porous, nanocomposite, bioactive, bioinert, milling, nanopowders.

عدم تطابق خواص مکانیکی آلیاژهای کاشتنی پایه کبالت موجب شل شدن در اثر تنش حفاظتی و زیست خنثی بودن این آلیاژ نیز سبب تشکیل بافت لیفی در اطراف آن پس از قرارگیری در محیط طبیعی بدن می شود. از طرف دیگر با استفاده از سرامیک ها و شیشه های زیست فعال با داشتن خواص زیست فعالی مناسب، و مواد متخلخل با خواص مکانیکی ویژه می توان خواص دلخواه متناسب با بافت استخوانی را طراحی و تامین نمود. هدف از پژوهش حاضر، ساخت و مشخصه یابی نانوکامپوزیت متخلخل پایه آلیاژ وایتالیم و سرامیک زیست فعال بود. به منظور آماده سازی و مشخصه یابی اجزا تشکیل دهنده نانوکامپوزیت متخلخل پایه کبالت، ابتدا پودر شیشه زیست فعال نانومتری S58 به روش سل-ژل تهیه و اثر دما بر خواص ساختاری، مکانیکی و زیست فعالی آن بررسی گردید. سپس از دو نوع آلیاژ پایه کبالت به عنوان ماده تشکیل دهنده زمینه، شامل پودرهای اتمیزه شده گازی وتراشه های حاصل از براده برداری شمش های کوچک ریختگی استفاده شد. در ادامه به منظور تغییر در اندازه ذرات و ساختار، هر دونوع آلیاژ آسیاکاری شدند. سپس اندازه دانه ها، چگالی نابجایی ها، درصد تغییرات فازی، تغییرات ریزسختی و نحوه توزیع اندازه ذرات بررسی و اندازه گیری شد. در مرحله بعد با توجه به نتایج حاصل شده از پودرهای اتمیزه شده- (P2)، پودرهای اتمیزه شده که به مدت 12 ساعت (MP2) و تراشه های حاصل از براده برداری شمش های کوچک ریختگی که به مدت 9 ساعت آسیاکاری شدند (MP1)، استفاده شد. به منظور بررسی اثر دما و زمان بر فرایند تف جوشی و اثر آن برخواص مکانیکی و مورفولوژی، از پودرهای P2 و دماهای 1100، 1150، 1200 و 1250 درجه سانتیگراد به مدت زمان های 3، 6، 9 و 12 ساعت استفاده شد. سپس به منظور بررسی اثر تغییر درصد تخلخل بر خواص مکانیکی از درصدهای تخلخل مختلف و از پودرهای P2، MP2 و MP1 استفاده گردید. در نهایت با توجه به نتایج حاصل، آزمون زیست فعالی در محلول شبیه سازی شده بدن انجام شد. پس از انجام کشت سلول، میزان سمیت با آزمون دی متیل تیازل دی فنیل تترازولیوم و بررسی میزان رشد و چسبندگی سلولی با استفاده از تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی برروی نانوکامپوزیت های متخلخل ساخته شده از پودرهای P2 و MP2 انجام پذیرفت. بررسی اثر دما بر شیشه زیست فعال S58، حاکی از تبدیل شیشه به ماده سرامیکی در دمای بالاتر از 918 درجه سانتیگراد، کاهش خاصیت زیست فعالی و حفظ آن و همچنین افزایش خواص مکانیکی بود. بررسی اثر آسیاکاری بر پودرهای فلزی، نشانگر کاهش اندازه ذرات، کاهش اندازه دانه ها، افزایش چگالی نابجایی ها، افزایش ریزسختی و افزایش درصد فاز منشور شش وجهی متراکم (HCP) به سرعت و در روندی غیر مشابه برای دو نوع آلیاژ بود. نتایج سنجش استحکام و درصد تخلخل های بدست آمده از کامپوزیت های ساخته شده از پودر P2 حاکی از وجود رابطه ای منطقی بین آن ها بود به طوری که سرعت افزایش استحکام با کاهش درصد تخلخل طبق رابطه ای مشخص افزایش می یافت. نتایج فاز شناسی با پراش پرتو ایکس، بررسی های ریزساختار و ریزسختی نشان دهنده ی عدم تغییرات فازی، رسوب ذرات کاربیدی غنی از کرم و مولیبدن در مرزدانه ها در دمای 1250 درجه سانتیگراد به مدت 3 ساعت و کاهش ریزسختی بود. علاوه بر این، تغییرات اندازه منطقه گلویی نشان گر حاکم بودن مکانیزم دیفوزیون حجمی بر فرایند تف جوشی در دمای 1250 درجه سانتیگراد بود. بررسی سطح شکست بعد از آزمون تنش-کرنش فشاری نشان گر وجود مورفولوژی های شکست بین دانه ای، نرم و تورقی است که در اثر دگرگونی فاز مکعبی با وجوه مرکزدار (FCC) به HCP اتفاق می افتد. شکل منحنی های تنش-کرنش فشاری نمونه های کامپوزیتی ساخته شده توسط پودر MP2 و MP1 به ترتیب متفاوت و مشابه با منحنی های کامپوزیتی ساخته شده توسط پودر P2 بود. همچنین استحکام فشاری و ضریب کشسانی نمونه های کامپوزیتی ساخته شده توسط پودر MP2 افزایش و نمونه hy;های کامپوزیتی ساخته شده توسط پودر MP1 کاهش محسوسی را نسبت به کامپوزیت های ساخته شده از پودر P2 نشان می داد. بررسی تغییرات درصد تخلخل نسبی برحسب ضریب کشسانی نسبی نشان گر وجود رابطه ای متفاوت با مکانیزم تئوری پیشنهاد شده توسط گیبسون-اشبی بود. نتایج نشان داد که خواص مکانیکی نمونه های ساخته شده از پودر P2 و MP2 با خواص مکانیکی تعیین شده برای کاشتنی های جایگزین استخوان متراکم تناسب دارد. بررسی های غوطه وری در محلول شبیه سازی شده بدن حاکی از رشد بلور های آپاتیت بر سطح نمونه های نانوکامپوزیتی متخلخل و نشان گر وجود خواص زیست فعالی این نمونه ها است. در نهایت نتایج سمیت شناسی و کشت سلول نشان گر عدم مرگ سلولی و همچنین تکثیر، چسبندگی و رشد سلول ها بر سطح و درون تخلخل های نمونه های نانوکامپوزیت متخلخل بود. کلمات کلیدی: نانوکامپوزیت متخلخل، آلیاژ کبالت کرم مولیبدن، شیشه-سرامیک زیست فعال، آسیاکاری