Skip to main content
SUPERVISOR
Kaivan Raissi,Mohammad Hossei Enayati
کیوان رئیسی (استاد مشاور) محمدحسین عنایتی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Fatemehsadat Sayyedan
فاطمه سادات سیدان

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Doctor of Philosophy (PhD)
YEAR
1393

TITLE

Evaluating thermal and oxidation behavior of amorphous -nanocrystalline aluminum phosphate coatings
The aim of the present study was to develop an amorphous-nanocrystalline aluminum phosphate coating by the simple and low-cost sol-gel process to increase the working temperature or extend the longevity of metal parts. In this regard, aluminum phosphate precursor solution was synthesized by sol-gel process and applied on stainless steel 304 substrate by dip coating technique. The micro structure of the coating material was studied by transition electron microscopy (TEM). Thermal analysis and study of amorphous to crystalline transformation were investigated by thermal-gravimetric and differential scanning calorimetry (TG-DSC). Molecular spectroscopy of the synthesized powder was studied by Raman spectroscopy. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was used to identify differences between non-stoichiometric amorphous aluminum phosphate bonding with that of stoichiometric crystalline one. Topography and roughness of coated and un-coated surfaces were investigated by atomic force microscopy (AFM). The oxidation resistance of the coatings was evaluated in an electrical furnace at 1100°C for 100 h in air with weight measurements performed at regular ten-hour intervals. Phase composition analysis of the coatings before and after cyclic oxidation process was performed by X-ray diffractometer (XRD). The surface and cross section morphology of the coatings before and after oxidation test were observed using scanning electron microscopy (SEM) analysis equipped with energy dispersive spectroscopy of characteristic X-rays (EDS). Thermal analysis of the coating material showed that the onset temperature of the amorphous to crystalline transformation with 10°C.min -1 heating rate was around 1050°C. The presence of graphitic and amorphous carbon (I D :I G =0.97) in the coating material structure was confirmed by Raman spectroscopy. Based on the FTIR results, the amorphous aluminum phosphate owned Al?O?Al bonding besides Al?O?P groups caused by excess aluminum content present in the precursor solution. XRD patterns of the synthesized powder confirmed the amorphous structure of aluminum phosphate after drying at 150°C for 2h and after annealing at 500°C for 15 min and the amorphous-nanocrystalline structure after annealing at 1100 °C for 1h. These structures were further confirmed by TEM observations. According to SEM images a uniform, continuous and crack-free coating was achieved. Surface roughness of the coating was around 6.5 nm according to the AFM images. Weight change measurements after 100 h oxidation test revealed that the trace of weight gain against oxidation time for both coated and un-coated substrates were parabola in nature and the range of the weight change of the bare substrate was about 30 times greater than that of the coated one, namely 4 mg.cm -2 for coated substrate and 120 mg.cm -2 for the bare one. Also, formation of spinel oxides on the coated surface and hematite on the un-coated surface were dominant after oxidation test indicating the superior oxidation resistance of the coating. According to cross sectional studies the approximate thickness of the coating was around 300 nm which was capable to protect the substrate against oxidation up to 1100?C. In general, the results showed that the applied amorphous aluminum phosphate coating could provide surface protection of metals/alloys against degradation at elevated temperatures over 1000?C.
هدف از اجرای پژوهش حاضر، تولید پوشش آلومینیوم فسفات آمورف به روش ساده و کم هزینه سل- ژل برای افزایش دمای کاری و یا افزایش طول عمر قطعات فلزی در معرض اکسیداسیون دمای بالا می باشد. بدین منظور، محلول آلومینیوم فسفات آمورف به روش سل – ژل ساخته و پوشش دهی به روش غوطه وری بر روی فولاد زنگ نزن 304 انجام شد. به منظور بررسی ریز ساختار پودر حاصل از فرایند سل- ژل، از میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) استفاده شد. آنالیز حرارتی و مطالعه رفتار انتقال از فاز آمورف به ساختار کریستالی به کمک آنالیز حرارتی وزن سنجی و گرماسنجی روبشی تفاضلی (TG-DSC) انجام شد. طیف سنجی مولکولی پودر سنتز شده توسط طیف سنجی رامان (Raman spectroscopy) و طیف سنجی تبدیل فوریه فروسرخ (FTIR) انجام شد. زبری و توپوگرافی سطح پوشش به وسیله میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM) مورد بررسی قرار گرفت. رفتار اکسیداسیون سیکلی پوشش با استفاده از یک کوره الکتریکی قابل برنامه ریزی در دمای 1100 درجه سانتی گراد به مدت 100 ساعت در اتمسفر هوا و با اندازه گیری وزن نمونه ها در فواصل زمانی مشخص مورد ارزیابی قرار گرفت. به منظور شناسایی ساختار فازی پوشش، از آزمون پراش پرتو ایکس (XRD) استفاده شد. مورفولوژی سطحی، سطح مقطع و نیز ترکیب شیمیایی پوشش به وسیله میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مجهز به آنالیز عنصری با تفکیک انرژی پرتو ایکس (EDS) مورد بررسی قرار گرفت. بر اساس الگوهای پراش پرتو ایکس و نیز تصاویر میکروسکوپ الکترونی عبوری پودر آنیل شده در دماهای مختلف، محصول فرایند سل- ژل پس از خشک شدن در دمای 150 درجه سانتی گراد و نیز پس از آنیل در دمای 500 درجه سانتی گراد کاملاً آمورف بوده در حالی که پس از آنیل در دمای 1100 درجه سانتی گراد، ساختار آمورف- نانوکریستال ظاهر شد. آنالیز حرارتی ژل خشک شده در دمای 65 درجه سانتی گراد، دمای انتقال از فاز آمورف به ساختار کریستالی را در حدود 1050 درجه سانتی گراد نشان داد. طیف سنجی رامان، حضور کربن در ساختار پوشش را به صورت آمورف و گرافیتی تأیید نمود. نتایج آزمون طیف سنجی تبدیل فوریه فروسرخ حضور پیوندهای Al?O?Al را علاوه بر پیوندهای Al?O?P در ساختار آلومینیوم فسفات آمورف نشان داد. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی و نیروی اتمی، پوششی یکنواخت، متراکم و عاری از ریزترک با زبری 5 / 6 نانومتر را بر روی سطح زیرلایه فولادی آشکار ساخت. بر اساس نتایج اندازه گیری تغییرات وزن نمونه ها پس از گذشت 100 ساعت از آزمون اکسیداسیون، زیرلایه بدون پوشش و پوشش دار از قانون سرعت سهموی تبعیت کرده و زیر لایه بدون پوشش، افزایش وزن قابل توجهی (120 میلی گرم بر سانتی متر مربع) را در مقایسه با زیر لایه پوشش دار (4 میلی گرم بر سانتی متر مربع) از خود نشان داد که تأثیر حفاظتی و مقاومت به اکسیداسیون پوشش آلومینیوم فسفات را به خوبی آشکار می سازد. بر اساس تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی سطح مقطع پوشش، ضخامت پوشش در حدود 300 نانومتر بود که این میزان، حفاظت سطحی از زیرلایه را تا دمای 1100 درجه سانتی گراد فراهم نمود. در مجموع، نتایج نشان داد پوشش حاصل، قادر به حفاظت سطحی از فلز/آلیاژ در برابر اکسیداسیون و تخریب در دماهای بالا تا بیش از 1000 درجه سانتی گراد می باشد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی