ساخت و مطالعه خواص مکانیکی و رفتار سایشی نانوکامپوزیت (Fe,Cr)Al-Al2O3 و بررسی تاثیر اصلاح سطح با عملیات اکسایش پلاسمایی

STUDENT

DEGREE

YEAR

Among the wide range of intermetallic compounds, aluminides and especially iron, titanium and nickel aluminides have been the most widely regarded engineering materials. One of the important intermetallic compounds that is expected to be more applicable, due to low cost of raw materials, is the FeAl compound. Despite many desirable properties, the FeAl composition, like other intermetallic compounds, has several limitations, especially low temperature ductility and low creep strength at high temperature. Adding alloying elements, controlling the atmosphere, reducing grain size, controlling microstructures, controlling defects and impurities, adding second phase such as oxides and thermomechanical treatment have been introduced to increase ductility of FeAl. The aim of the present study was to improve ductility of FeAl based intermetallic compounds. In the first step, synthesized of FeAl, (Fe,Cr) Al intermetallic compounds and (Fe,Cr) Al-Al 2 O 3 nanocomposites was performed by mechanical alloying (MA) method. For this purpose, iron, aluminum, chromium, iron oxide (or chromium oxide) powders were mixed with stoichiometric composition to produce FeAl, (Fe,Cr)Al and (Fe,Cr)Al-Al 2 O 3 powders by mechanical alloying. The results showed that FeAl compound is formed after 30 h of MA time and by increasing the milling time to 100 h the grain size reached to 60 nm. In the next step, the (Fe, Cr) Al intermetallic composition was synthesized by stoichiometry of Fe 40 Cr 10 Al 50 after 30 h. In the third step, (Fe,Cr)Al metal matrix nanocomposite containing Al 2 O 3 reinforcement phase was fabricated. For this purpose, two different approuches, reduction of chromite (Cr 2 O 3 ) and hematite (Fe 2 O 3 ) by Al were used. During the mechanical alloying of the Fe-Al-Cr 2 O 3 powder mixture, aluminum and chromium oxide did not react and the alumina phase did not form, therefore the reduction of hematite was used. In Cr-Al-Fe 2 O 3 system, the heat generated by Al-Fe 2 O 3 reaction lead to formation of Al (Fe, Cr) phase with grain size about 20 nm and Al 2 O 3 crystalline particles with grain size of 18 nm. Then the prepared powders were sintered by hot pressing at 1600°C, 5.5 GPa for 15 min. The properties of the bulk compound including the microstructure, mechanical properties, oxidation resistance and high temperature wear behavior were evaluated. The results illustrated that the presence of Cr and Al 2 O 3 nanoparticles improved the FeAl properties. Also, transmission electron microscopy (TEM) studies showed that Al 2 O 3 particles retained their nano dimensions and did not exhibit significant growth. The results of the nanoindentation test indicated a high hardness of 21GPa, a Youngs modulus of 605 GPa and a fracture toughness of 19MPa.m 1/2 for (Fe, Cr) Al-10% volAl 2 O 3 nanocomposite. Also the study of wear behavior at 400 °C showed a high wear resistance of this compound. Oxidation behavior of compounds accorded with the parabolic law. The (Fe,Cr)Al compound had the lowest weight gain among the other compounds, revealing the protection role of Cr. To improve surfaceproperties the bulk samples were subjected to the plasma oxidation process to create a thin oxide layer on the surface. The results of X-ray analysis (XRD) and electron backscatter diffraction analysis (EBSD) confirmed the formation of Al 2 O 3 . Creating a thin oxide layer on the surface while improving the mechanical properties and wear resistance can prevent atmospheric reaction with the surface, leading to improved ductility and increased fracture toughness. Surface roughness and topography were investigated by atomic force microscopy (AFM) after plasma oxidation. Transmission electron microscopy images showed that the plasma oxidation surface layer had a thickness of about 100 nm. Nanoindentation tests showed a 20% increase in surface hardness after plasma oxidation (31 GPa) and improved surface fracture toughness up to 21 MPa.m 1/2 .

در میان گسترهی وسیع ترکیبات بین فلزی، آلومینایدها و به ویژه آلومینایدهای آهن، تیتانیوم و نیکل بیشتر به عنوان مواد مهندسی مورد توجه بودهاند. یکی از ترکیبات بین فلزی مهم که به علت هزینه کم مواد اولیه قابلیت کاربردی بیشتری دارد، ترکیب FeAl است. علی رغم خواص مطلوب متعدد، ترکیب FeAl مانند سایر ترکیبات بین فلزی دارای محدودیتهایی نیز میباشد که مهمترین آن انعطاف پذیری کم در دمای اتاق و استحکام خزشی پایین در دمای بالا میباشد. اضافه کردن عناصر آلیاژی، کنترل اتمسفر محیط، کاهش اندازه دانه، کنترل ریز ساختار، کنترل عیوب و ناخالصیها، کامپوزیت کردن با ذراتی نظیر اکسیدها و عملیات مکانیکی- حرارتی از جمله راه حلهایی میباشد که به منظور افزایش انعطاف پذیری FeAl بهکار گرفته شده است. هدف از پژوهش حاضر توسعه ترکیبات بین فلزی بر پایه FeAl میباشد بهطوریکه منجر به بهبود انعطاف پذیری، مقاومت به سایش و اکسایش آن گردد. در مرحله اول سنتز پودر ترکیبات بین فلزی FeAl، (Fe,Cr)Al و نانوکامپوزیت (Fe,Cr)Al-Al 2 O 3 با روش آلیاژسازی مکانیکی انجام شد. بدین منظور پودرهای آهن، آلومینیوم، کروم، اکسیدآهن و اکسید کروم با ترکیبات استوکیومتری به منظور تولید پودرهای FeAl، (Fe,Cr)Al و (Fe,Cr)Al-Al 2 O 3 به وسیله آلیاژسازی مکانیکی مخلوط شدند. در ابتدا، نحوه تشکیل ترکیب بین فلزی FeAl با آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودری Fe 50 Al 50 بررسی شد. نتایج حاکی از این است که این ترکیب در زمان 30 ساعت تشکیل شده و با افزایش زمان آسیابکاری تا 100ساعت اندازه دانههایی در حدود nm 60 به دست خواهد آمد. در مرحله بعد ترکیب بین فلزی (Fe,Cr)Al با ترکیب استوکیومتری Fe 40 Cr 10 Al 50 پس از 100 ساعت و با اندازه دانهها به حدود 30 نانومتر سنتز شد. در مرحله سوم تشکیل نانوکامپوزیت با زمینه ترکیب فلزی (Fe,Cr)Al حاوی فاز تقویت کننده Al 2 O 3 انجام شد. به این منظور از دو مسیر مختلف یعنی احیای کرمیت(Cr 2 O 3 ) و هماتیت(Fe 2 O 3 ) استفاده شد. در حین آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودری Fe-Al-Cr 2 O 3 آلومینیوم و اکسید کروم واکنش نداده و فاز آلومینا تشکیل نمیشود، لذا از روش احیای هماتیت استفاده شد. در سیستم Cr-Al-Fe 2 O 3 گرمای ناشی از واکنش بلافاصله پس از وقوع واکنش منجر به شکل گیری فاز (Fe,Cr)Al با اندازه دانه nm20 و 5 و 10 درصد حجمی ذرات کریستالی Al 2 O 3 با اندازه دانه nm18 میشود. پودرهای تولیدی سپس با روش پرس گرم در دمای C1600°، فشار GPa 5/5 و به مدت 15 min تف جوشی شده و قطعات بالک تولید شد. ویژگیهای قطعات بالک بهدست آمده شامل ریزوساختار، خواص مکانیکی، مقاومت اکسایش و رفتار سایشی دمای بالا مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج نشان داد استفاده از عنصر آلیاژی Cr و نانو ذرات تقویت کننده Al 2 O 3 منجر به بهبود خواص FeAl گردیده است. همچنین بررسیهای میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) نشان داد با وجود استفاده از دمای C1600° برای تهیه نمونههای بالک، ذرات Al 2 O 3 ابعاد نانو خود را حفظ کردهاند و اندازه ذرات فاز زمینه رشد چندانی را نشان نمیدهند. نتایج به دست آمده از آزمون نانوفرونده بیانگر سختی بالای GPa21، مدول الاستیک GPa605 وتافنس شکست MPa.m 1/2 19 در نانوکامپوزیت (Fe,Cr)Al-10%volAl 2 O 3 در مقایسه با سایر ترکیبات است. همچنین بررسی رفتار سایشی در دمای C° 400 نیز مقاومت به سایش بالای این ترکیب را نشان داد. نتایج اندازهگیری تغییرات وزنی نمونهها پس از گذشت 100 ساعت از آزمون اکسایش نشان داد، تمام ترکیبات از قانون سهموی تبعیت کرده و ترکیب FeAl افزایش وزن قابل توجهی را نسبت به (Fe,Cr)Al نشان داد، در صورتیکه ترکیب (Fe,Cr)Al کمترین میزان افزایش وزن را در بین سایر ترکیبات داشت که تاثیر حفاظتی و مقاومت به اکسایش ترکیب (Fe,Cr)Al را به خوبی آشکار میسازد، همچنین در نانوکامپوزیتهای (Fe,Cr)Al-Al 2 O 3 بهبود مقاومت به اکسایش در مقایسه با ترکیب FeAl مشاهده میشود. قطعات تولیدی سپس در معرض فرایند اکسایش در محیط پلاسما قرار گرفتند تا جهت بهبود تافنس سطح، لایه اکسیدی روی سطح ایجاد شود. نتایج آنالیز پراش پرتوایکس(XRD) و آنالیز تفرق الکترونهای بازگشتی (EBSD) تشکیل Al 2 O 3 را اثبات کرد. ایجاد لایه اکسید در سطح ضمن بهبود خواص مکانیکی، مقاومت سایش و اکسایش FeAl میتواند مانع از واکنش اتمسفر با ماده شود که بهبود انعطاف پذیری و افزایش تافنس شکست را به دنبال دارد. زبری و توپوگرافی سطح پس از اکسایش پلاسمایی به وسیله میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM) مورد بررسی قرار گرفت. تصاویر میکروسکوپ الکترونی عبوری ضخامت سطح اکسید شده را در حدود nm100 نشان داد. بررسیهای آزمون نانوفرورونده افزایش 20 % در میزان سختی سطح پس از اکسایش پلاسمایی (GPa31) نسبت به زیرلایه و بهبود اندازه تافنس شکست سطح تا MPa.m 1/2 21 را نشان داد، همچنین آزمون نانوخراش بیانگر بهبود رفتار تریبولوژیکی نمونه پس از اکسایش پلاسمایی بود