در این تحقیق تولید نانو کریستال NiAl و نانوکامپوزیت NiAl-Al 2 O 3 با درصدهای مختلف فاز تقویت کننده Al 2 O 3 (10،20، 30 و 40 درصد حجمی) با استفاده از فرآیند آلیاژسازی مکانیکی مورد مطالعه قرارگرفت. تغییرات ایجاد شده در ساختار داخلی ذرات پودر بوسیله پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و ریزسختی سنجی ارزیابی شد. نتایج نشان داد که آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودر نیکل و آلومینیوم با ترکیب Ni 50 Al 50 باعث تشکیلNiAl نانوکریستال پس از 30 ساعت به صورت نفوذ تدریجی نیکل و آلومینیوم و بدون واکنش انفجاری گردید.آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودر NiO-38%wtAl منجر به تشکیل نانوکامپوزیت زمینه بین فلزی iAl حاوی 40 درصد حجمی Al 2 O 3 پس از 5/0 ساعت آلیاژسازی مکانیکی شد. در این فرآیند واکنش احیا اکسید نیکل توسط آلومینیوم بصورت انفجاری صورت گرفت. حضور نیکل به منظور کاهش درصد حجمی Al 2 O 3 در پودر‌های نانوکامپوزیت تولیدی باعث به تاخیر افتادن واکنش بین اکسید نیکل و آلومینیوم گردیده و نانوکامپوزیت در زمان‌های طولانی‌تری بدون انجام واکنش انفجاری تشکیل شد. افزایش درصد NiO در مخلوط پودر اولیه منجر به کاهش زمان تشکیل کامپوزیت گردید.مقایسه ریز سختی نمونه‌های نانوکامپوزیتی نشان داد که افزایش درصد Al 2 O 3 باعث افزایش ریزسختی آنها شد. پایداری حرارتی پودرهای نانوکریستال NiAl و نانوکامپوزیت NiAl-20%vol. Al 2 O 3 بوسیله عملیات حرارتی پودرهای آلیاژسازی مکانیکی شده در درجه حرارت‌های 550 و °C 800 به مدت 4 ساعت بررسی شد. نتایج نشان داد که پودر NiAl با و بدون حضور ذرات تقویت کننده از پایداری حرارتی مناسبی برخوردار است.