Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Hosein Fathi
محمدحسین فتحی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Mahshid Kharrazihay Esfahani
مهشید خرازیهای اصفهانی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1385

TITLE

Fabrication and characterization of forsterite nanopowder by Mechanical Alloying and Sol-Gel methods
Although hydroxyapatite is one of the most attractive bioceramic materials for human hard tissue implants, replacing of bioceramics with good biocompatibility and better mechanical properties can dissolve the problems of application in load bearing applications. Resent results suggest that forsterite ceramic is a bioceramic for biomedical application. In addition, nanometric forsterite can provide better biocompatibility. In this study, forsterite nanopowder and nanostructure forsterite bulk was prepared by mechanical alloying and sol–gel methods. Forsterite powder was synthesized by mechanical alloying and post-heat treatment method using magnesium carbonate, silica and ammonium hxafluorosilicate as a catalyst. The effects of time of mechanical alloying and heat treatment temperature on the phase structure and grain size of final powder were studied. Fabrication of forsterite by sol-gel method was preformed by colloidal silica and magnesium nitrate hexahydrate. Sucrose and poly vinyl alcohol were used to fabricate a polymeric base to obtain pure forsterite at lower calcination temperature and time than the other sol-gel methods. The effects of calcination temperature and sucrose content on the phase structure, grain size and morphology of forsterite powder were studied. Bioactive properties of forsterite nanopowder synthesized by two methods were studied by immersing of the powder in the SBF. In addition, the in vitro biocompatibility of the forsterite nanopowder was evaluated by osteoblasts adhesion and proliferation assay. Forsterite dense bulk was prepared by two step sintering method. Hardness, density and shrinkage of forsterite dense bulk were studied. X-ray diffraction (XRD), Thermal Gravity Analysis (TGA), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM) techniques were used to characterize and evaluate of the phase composition, thermal behavior, morphology and particle size of products. Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS), Fourier Transform Infra Red (FTIR), Spectrophotometer, Energy Dispersive X-ray (EDX) and SEM were used to evaluating the bioactivity of forsterite nanopowder in the SBF. It was found that pure forsterite nanopowder with grain size of 56 nm and particle size in the range of 35-60 nm was prepared by 10h mechanical alloying and 1h heat treatment at 1200 °C. In the presence of ammonium hxafluorosilicate, pure forsterite powder with grain size of about 28 nm was synthesized by 5h mechanical alloying and 1h heat treatment at 900 °C. By Sol-gel method, forsterite nanopowder with grain size of 17-20 nm and particle size of 10-35 nm was prepared by 2h calcination at 800 °C and sucrose to magnesium molar ratio of 4:1. The results of soaking of forsterite nanopowder on the SBF were shown forsterite nanopowder is bioactive. Results of cell culture confirmed that the products from forsterite nanopowder dissolution significantly promoted cell .
با وجود خواص زیستی مناسب هیدروکسی آپاتیت، استفاده از بیوسرامیک های جایگزین با خواص مکانیکی بهتر و زیست سازگاری مناسب می تواند تا حدودی مشکلات کاشتنی‌های تحت بار را برطرف سازد. به تازگی، فورستریت به عنوان یک بیوسرامیک برای کاربردهای پزشکی پیشنهاد شده است. از طرف دیگر، فورستریت نانومتری می تواند رفتار و عملکرد زیستی بهتری را در برداشته باشد. هدف از این پژوهش، تهیه و مشخصه یابی نانوپودر فورستریت به روش آلیاژ سازی مکانیکی و سل- ژل و ساخت قطعه چگال فورستریت نانوساختار از پودر نانومتری است. پودر فورستریت با اجرای یک مرحله عملیات آلیاژ سازی مکانیکی و سپس عملیات حرارتی ساخته شد. مواد اولیه شامل اکسید سیلیسیم و کربنات منیزیم بود و از هگزا فلوئور سیلیکات به عنوان عامل تسریع کننده فرایند استفاده شد. تأثیر زمان آلیاژ سازی مکانیکی و دمای عملیات حرارتی بعدی بر ساختار فازی و ‌اندازه دانه پودر نهایی بررسی شد. فرایند ساخت نانوپودر فورستریت به روش سل- ژل با استفاده از نیترات منیزیم آبدار و اکسید سیلیسیم کلوییدی اجرا شد. به منظور رسیدن به ساختار خالص در دمای پایین و اجرای عملیات حرارتی در زمان کم، از ساکارز و پلی وینیل الکل به عنوان مواد تشکیل دهنده زمینه پلیمری استفاده شد. تاثیر دمای کلسینه کردن و میزان ساکارز بر ترکیب فازی، اندازه دانه و مورفولوژی پودر نهایی بررسی شد. خواص زیست فعالی نانوپودر فورستریت تهیه شده (با هر دو روش) با غوطه وری در محلول شبیه سازی شده بدن به مدت چهارهفته، بررسی شد. آزمون کشت سلول به منظور ارزیابی زیست سازگاری نانوپودر فورستریت در غلظت های مختلف به انجام رسید و مورفولوژی ونحوه رشد سلول ها در سطح قطعات نانوکریستال فورستریت با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی بررسی شد. قطعه چگال فورستریت با فرایند تف جوشی دو مرحله ای ساخته شد و ارزیابی شد. از روش های پراش پرتو ایکس (XRD)، آنالیز حرارتی افتراقی ( DTAو TG)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) به منظور مشخصه یابی پودر تولیدی استفاده شد. طیف سنجی مادون قرمز با تبدیل فوریه (FTIR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، طیف سنجی جذب اتمی (AAS)، اسپکتروفتومتری و آنالیز عنصری با تفکیک انرژی پرتو ایکس (EDX) به منظور ارزیابی خواص زیست فعالی نانوپودر فورستریت استفاده شد. از میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) به منظور ارزیابی مورفولوژی سلول های کشت شده در سطح نانوسرامیک فورستریت استفاده شد. نتایج نشان داد که بدون حضور عامل فلوئوردار، فاز خالص فورستریت با اندازه دانه 56 نانومتر و اندازه ذرات حدود 25-60 نانومتر بعد از 10 ساعت آلیاژ سازی مکانیکی و یک ساعت عملیات حرارتی در 1200 درجه سانتی گراد، حاصل شده است. در اثر حضور عامل فلوئوردار، فورستریت خالص با اندازه دانه 28 نانومتر بعد از 5 ساعت آلیاژ سازی مکانیکی و یک ساعت عملیات حرارتی در 900 درجه سانتی گراد تهیه شد. همچنین با اجرای فرایند سل- ژل، نانوپودر فورستریت با اندازه دانه حدود 17-20 نانومتر و اندازه ذرات 10-35 نانومتر با استفاده از نسبت مولی ساکارز به منیزیم معادل 4 به 1 در دمای 800 درجه سانتی گراد و به مدت 2 ساعت حاصل شد. افزایش میزان ساکارز و یا کاهش آن، موجب افزایش دمای تشکیل فورستریت کاملاً خالص شد. نتایج آزمون غوطه وری در محلول شبیه سازی شده بدن حاکی از آن بود که نانوپودر فورستریت بر خلاف فورستریت میکرونی قابلیت تشکیل

ارتقاء امنیت وب با وف بومی