Skip to main content
SUPERVISOR
Ahmad Monshi,Mohammad Hosein Fathi
احمد منشی (استاد راهنما) محمدحسین فتحی (استاد مشاور)
 
STUDENT
Ali Maghzian
علی مغزیان

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1385

TITLE

Fabrication and characterization of sol ـ gel Calcium titanate nanostructure powder and nanostructure coating and enhancing the bioactivity behavior
Recently a new bioceramic named calcium titanate have been introduced for biomedical applications relating orthopaedic implants. Calcium titanate possesses good mechanical properties and acceptable biologic behavior. But unexpectedly, the bioactivity of sol-gel derived calcium titanate was not confirmed in previous studies and has been doubted. The aim of this work was to prepare and characterize nanostructure calcium titanate powder with sol-gel technique using different precursors, producing calcium titanate coating with sol-gel Dip-coating method and investigating the effect of nano structure on the bioactivity of this bioceramic. Titanium isopropoxide and calcium nitrate were used as precursors for fabrication of powder. Rapid thermal annealing (RTA) was used for heating dried gel in 520-1000 °C to produce nano structure powder. Same precursors were used to coat calcium titanate with sol-gel Dip-coating followed by rapid thermal annealing on cp-Ti substrates at 800 °C. X-ray diffraction technique was used for identification of phases and structures of products. Thermal properties of dried gel were investigated by Differential scanning calorimetry (DSC). Fourier transformed infrared spectroscopy was used for recognizing functional groups of prepared powders. Morphology, microstructure and chemical composition of specimens were investigated by scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X- ray (EDX) technique. In vitro evaluation of bioactivity of prepared powder and coating was performed by soaking specimens in simulated body fluids (SBF) for 4 weeks. Ion concentration measurements of solutions of soaked specimens were conducted by Atomic absorption spectroscopy (AAS) and spectrophotometry. DSC thermal analysis revealed that formation of calcium titanate crystal phase starts from 514 °C and more. Phase structure analysis with XRD technique showed the optimum temperature of rapid thermal annealing for formation of calcium titanate nanostructure powders is 800 °C. Mean crystallite size were estimated 56-63 nm by Scherer equation. FTIR analysis revealed the presence of important groups of hydroxyls (OH¯) and Ti-OH known as new bioactivity group in the structure of synthesized powder. SEM observations showed that powder particles are uniform spherical agglomerates with size of 500 nm. XRD patterns of calcium titanate coatings confirmed that calcium titanate coating with perovskite structure is obtained after rapid thermal annealing for 8 min at 800 °C. Furthermore, SEM image of coating showed uniform crack-free thin coating is produced with thickness of nearly 3 micron and crystallites smaller than 100 nm in size. Results of in vitro evaluation of bioactivity via XRD, FTIR, EDX and ion concentration measurements proved that calcium phosphate (apatite) was formed at powder surface.
به تازگی ماده جدیدی با نام تیتانات کلسیم در حوزه علم بیومواد و مرتبط با کاشتنی های ارتوپدی مورد استفاده در بدن معرفی شده است. این ماده، بیوسرامیکی با خواص مکانیکی مطلوب و رفتار زیستی قابل قبول است. اما بر خلاف انتظار، زیست فعالی تیتانات کلسیم ساخته شده به روش سل- ژل در پژوهش های قبلی تایید نشده و یا مورد تردید واقع شده است. هدف از این پژوهش تهیه و مشخصه یابی پودر نانوساختار تیتانات کلسیم به کمک روش سل- ژل با استفاده از پیش سازهای جدید، ایجاد پوشش نانوساختار این ماده با استفاده از روش سل- ژل غوطه وری بر زیرلایه های تیتانیومی و نیز بررسی تأثیر ساختار نانو بر رفتار زیست فعالی و بهبود آن در این بیوسرامیک بود. برای تولید پودر نانوساختار از تیتانیوم ایزوپروپوکساید و نیترات کلسیم به عنوان مواد اولیه استفاده شد. از عملیات گرمادهی سریع برای تهیه پودر نانوساختار بر ژل خشک در دماهای 520 تا1000 درجه سانتی گراد استفاده شد. برای تولید پوشش نانوساختار تیتانات کلسیم از همان مواد اولیه مورد استفاده برای تولید پودر استفاده شده و پوشش نانوساختار به روش سل- ژل غوطه‌وری و با استفاده از عملیات گرمادهی سریع در 800 درجه سانتی گراد بر روی زیرلایه تیتانیوم خالص تجارتی اعمال گردید. تکنیک پراش پرتو ایکس ( XRD ) به منظور تأیید حضور فازهای مطلوب در ترکیب مورد استفاده قرار گرفت. به کمک آنالیز حرارتی کالری متری روبشی افتراقی ( DSC ) ، خواص حرارتی ژل خشک شده ارزیابی شد. طیف سنجی مادون قرمز با تبدیل فوریه ( FTIR ) نیز برای آنالیز بنیان‌های موجود در پودر حاصل استفاده گردید. مورفولوژی، ریزساختار و همچنین ترکیب شیمیایی سطحی نمونه ها به کمک میکروسکوپ الکترونی روبشی ( SEM ) به همراه سیستم آنالیز تفکیک انرژی پرتوی ایکس (EDX) بررسی شد. به منظور ارزیابی آزمایشگاهی زیست فعالی پودر و پوشش تیتانات کلسیم، نمونه ها به مدت 4 هفته در محلول شبیه سازی شد? بدن ( SBF ) غوطه‌ور گردید. برای اندازه گیری غلظت محلول حاوی نمونه های غوطه ور شده آزمون یون سنجی با روش طیف سنجی جذب اتمی (AAS) و همچنین روش اسپکتروفوتومتری مورد استفاده قرار گرفت. آزمون آنالیز حرارتی DSC روشن ساخت که فاز کریستالی تیتانات کلسیم در دمای 514 درجه سانتی گراد و بالاتر، تشکیل می گردد. ارزیابی ساختاری(فازی) با تکنیک XRD نشان داد دمای بهینه انجام عملیات گرمادهی سریع برای تولید پودر نانوساختار خالص تیتانات کلسیم با ساختار کریستالی پرووسکایت 800 درجه سانتی گراد است. اندازه بلورک‌های پودر با کمک روش شرر بین 56- 63 نانومتر را تخمین زده شد. آنالیز طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (FTIR) آشکار ساخت که گروه های موثر در زیست فعالی نظیر گروه هیدروکسیل (OH ¯ )و باند Ti-OH در ساختار پودر حاصل حضور دارند. تصاویر SEM به دست آمده از پودر نشان داد آگلومره های کروی شکل با توزیع یکنواخت تشکیل شده اند. همچنین نتایج آنالیز XRD انجام شده بر پوشش تهیه شده تأیید کرد با انجام عملیات گرمادهی سریع در 800 درجه سانتی گراد به مدت 8 دقیقه، تشکیل می شود. کلمات کلیدی: روش سل- ژل، پوشش دهی غوطه وری، تیتانات کلسیم، زیست فعالی، کاشتنی های ارتوپدی.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی