SUPERVISOR
Rahmatollah Emadi,Mohammad Hossei Enayati
رحمت اله عمادی (استاد راهنما) محمدحسین عنایتی (استاد راهنما)
STUDENT
Hamid Ashrafi
حمید اشرفی
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1388
TITLE
Fabrication of Nanostructured Al-Fe-V-Si Alloys by Mechanical Alloying and Hot Pessing and Study of Their Properties
Among the high temperature aluminum alloys, Al-Fe-V-Si system has received great attention because of its good properties at ambient and elevated temperatures. The aim of this work was to produce bulk nanostructured Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si and Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si alloys by mechanical alloying (MA) and subsequent hot pressing and to investigate the properties of bulk samples. For this purpose, the Al-Fe-V-Si alloy powders were produced by mechanical alloying (MA) of elemental powders and the effect of annealing on microstructure was investigated. Then, the as-milled powders were consolidated by hot pressing method at 550°C under 300 MPa for 30 minutes. The microstructural changes were studied using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and tunneling electron microscopy (TEM). The mechanical properties of consolidated samples were evaluated by hardness and compression tests. Thermal stability of alloys was studied by measuring their hardness changes after high temperature exposure. In order to study the wear behavior of material, pin on disk wear test was performed on consolidated samples under loads of 2, 5 and 10N at room temperature. The results showed that after 60 h of MA, no new phase was observed in Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si and Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si powder mixtures and the microstructure consisted of nanostructured Al solid solution with a grain size of 19 and 21 nm, respectively. Isothermal annealing of as milled powders for 1 h at temperatures between 300 and 550°C showed that at 400°C, Al 12 (Fe,V) 3 Si phase begin to precipitate and at 550°C the precipitation became complete. by Hot pressing of 60 h MA powders it was possible to produce bulk samples with a relative density of about 97%. The microstructure of consolidated samples included Al 12 (Fe,V) 3 Si intermetallic phase in nanocrystalline Al matrix.The hardness value of bulk Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si and Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si nanocrystalline alloys were measured to be 205 and 254 HV respectively, which are 65% and 55% higher than those reported for similar alloys produced by rapid solidification. The compressive yield strength of these alloys were determined to be 679 and 758 MPa respectively which are about 58% and 41% higher than those of commercial alloys with same composition. The results of high temperature compression test showed that the trend of strength decrease with increasing temperature is similar to other high temperature Al alloys. The room temperature hardness of Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si nanocrystalline alloy remained unchanged after 36 h exposure to 400°C. Wear test results showed that in all applied loads the wear rate decreases by increasing the volume fraction of Al 12 (Fe,V) 3 Si precipitates. The predominant mechanism of wear in Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si and Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si nanocrystalline alloys were determined to be formation of mechanical mixed layer on the surface of samples. Keywords : high temperature Al alloy, Al 12 (Fe,V) 3 Si compound, nanostructures, mechanical alloying, hot pressing, mechanical properties.
در بین آلیاژهای آلومینیم دما بالا، سیستم Al-Fe-V-Si به دلیل خواص بسیار مطلوب در دمای محیط و دماهای بالا توجه زیادی را به خود معطوف نموده است. هدف از انجام این پژوهش تولید آلیاژهای نانوساختار Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si و Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si، که به ترتیب حاوی 27 و 37 درصد حجمی از رسوبات Al 12 (Fe,V) 3 Si هستند، به روش آلیاژسازی مکانیکی و پرس گرم و بررسی خواص قطعات تولید شده از این آلیاژها است. بدین منظور در ابتدا پودر آلیاژهای Al-Fe-V-Si با آسیابکاری پودر عناصر سازنده تولید شد و تاثیر عملیات آنیل همدما بر ریزساختار مخلوط پودری حاصل بررسی گردید. سپس پودر حاصل از آلیاژسازی مکانیکی با استفاده از فرایند پرس گرم در دمای 550 درجه سانتیگراد و فشار 300 مگاپاسکال به مدت 30 دقیقه متراکم گردید و خواص قطعات حاصل مورد بررسی قرار گرفت. تغییرات فازی و ریزساختاری به وسیله آزمونهای پراش پرتو ایکس و میکروسکوپ الکترونی روبشی و میکروسکوپ الکترونی عبوری مورد بررسی قرار گرفت. خواص مکانیکی قطعات تولیدی توسط سختی سنجی و آزمون فشار دمای محیط و دمای بالا ارزیابی شد. پایداری حرارتی قطعات توسط اندازهگیری تغییرات سختی بر حسب دما و زمان آنیل مورد بررسی قرار گرفت. به منظور بررسی رفتار سایشی آلیاژهای تولیدی، آزمون سایش پین بر روی دیسک در دمای محیط و تحت بارهای اعمالی 2، 5 و 10 نیوتن بر روی قطعات تولید شده انجام شد و نتایج با نمونه تولید شده از پودر آلومینیم خالص نانوساختار مقایسه شد. سطوح سایش و محصولات سایشی با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی و طیف سنج توزیع انرژی مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج نشان داد که آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودر عناصر آلیاژهای Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si و Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si به مدت 60 ساعت منجر به تشکیل فاز جدیدی نمیشود و محصول آلیاژسازی مکانیکی این مخلوطهای پودری محلول جامد آلومینیم نانوساختار با اندازه دانه به ترتیب 19 و 21 نانومتر است. عملیات حرارتی نمونه آسیابکاری شده در محدوده دمایی 300 تا 550 درجه سانتیگراد نشان داد که در دمای 400 درجه سانتیگراد ترکیب بین فلزی Al 12 (Fe,V) 3 Si شروع به رسوبگذاری کرده و در دمای 550 درجه سانتیگراد رسوب این ترکیب کامل میشود. در هیچکدام از دماهای عملیات حرارتی فازهای ناخواسته مشاهده نشدند. پرس گرم پودر آلیاژهایی که به مدت 60 ساعت آسیابکاری شدهاند، منجر به تولید نمونههای بالک با چگالی نسبی در حدود 97 درصد گردید. ریزساختار نمونههای بالک شامل رسوبات ترکیب بین فلزی Al 12 (Fe,V) 3 Si در زمینه آلومینیم نانوساختار با اندازه دانهای در حدود 50 نانومتر بودند. سختی آلیاژهای نانوساختار Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si و Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si پس از پرس گرم برابر 205 و 254 ویکرز بودند که به ترتیب 65 و 55 درصد بیشتر از آلیاژهای مشابه تولید شده توسط روش انجماد سریع میباشند. استحکام تسلیم فشاری این آلیاژها در دمای محیط نیز برابر 679 و 758 مگاپاسکال بدست آمد که به ترتیب 58 و 41 درصد بیشتر از مقادیر گزارش شده برای نمونههای تجاری این آلیاژها است. نتایج آزمون فشار دما بالا بر روی آلیاژهای تولیدی نشان داد که روند کاهش استحکام این آلیاژها با افزایش دما مشابه سایر آلیاژهای آلومینیم دما بالا و نتایج گزارش شده برای آزمون کشش دما بالای این آلیاژها است. بررسی پایداری حرارتی آلیاژ Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si نشان داد که سختی آن پس از 36 ساعت قرارگیری در دمای 400 درجه سانتیگراد بدون تغییر باقی میماند. همچنین، ترکیب بین فلزی Al 12 (Fe,V) 3 Si پس از 36 ساعت آنیل در دمای 600 درجه سانتیگراد همچنان در زمینه آلومینیم پایدار میباشد. نتایج آزمون سایش بر روی نمونهها نشان داد که در همه بارهای اعمالی با افزایش کسر حجمی رسوبات Al 12 (Fe,V) 3 Si نرخ سایش کاهش مییابد. مکانیزم غالب سایش در مورد آلیاژهای نانوساختار Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si و Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si تشکیل لایه مخلوط شده مکانیکی بر سطح نمونهها تعیین شد. کلمات کلیدی: آلیاژ آلومینیم دما بالا، ترکیب Al 12 (Fe,V) 3 Si، نانوساختارها، آلیاژسازی مکانیکی، پرس گرم، خواص مکانیکی