بررسی مکانیزم تشکیل نانو کامپوزیت Al Al3V-Al2O3 و ارزیابی خواص آن

STUDENT

DEGREE

YEAR

Aluminum matrix composites have received a lot of attraction due to some advantageous including higher wear resistance in comparison with aluminum alloys. However, instability of these materials at elevated temperatures is considered as one of the most important challenges. Some aluminum alloys and Al-based composites have been introduced for high temperature applications owing to presence of some alloying elements, such as vanadium, with low solid solubility and diffusivity at high temperatures. Moreover, utilization of nano-scale reinforcements and nanocrystalline aluminum matrix can have a drastic effect on enhancement of thermal stability of composite. In this study, fabrication of Al/(Al 3 V,Al 2 O 3 ) hybrid nanocomposite as a high temperature material y means of ball milling and hot pressing was studied. For this purpose, at first, a mixture of elemental powder with nominal composition of Al 75 V 25 was milled in a planetary ball mill in order to synthesize of Al 3 V trialuminide. Furthermore, structural modification of nanocrystalline trialuminde Al 3 V by microalloying with Ti and macroallying with Zr, in the composition of Al 75 V x Ti 1-x (x=0-25) and Al 5 ZrV 2 was studied. In the next step, Al 3 V-Al 2 O 3 powder was synthesized through mechanochemical reaction between Al and V 2 O 5 during ball milling. This powder was added to Al powder to produce َAl/(Al 3 V-Al 2 O 3 ) composite. The differential thermal analysis (DTA) was carried out to determine the mechanism of mechanochmical reaction. Phase changes and microstructural evaluation were investigated by X-ray diffraction patterns (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transition electron microscopy (TEM). The mechanical alloying of powder mixtures of Al 75 V 25 and microalloyed Al 3 V in different amount of Ti showed the formation of DO 22 -Al 3 (V,Ti) after 40 h milling. Macroalloying of Al 3 V with Zr led to formation of L1 2 -Al 3 V(Al 5 ZrV 2 ) after 20 h milling. The DTA analysis of as-milled powder indicated that this meta-stable structure remained unchanged during annealing up to 550°C. The results of aluminothermit reduction of V 2 O 5 showed that this reaction took place in mechanically self propagated manner after 30 min of milling. The DTA analysis of the initial mixture and mechanically activated Al and V 2 O 5 for 15 min showed that the reduction reaction occurred by formation of intermediate vanadium oxides (VO and V 2 O 3 ). Meanwhile, mechanical activation led to the displacement of exothermic peaks of reduction reactions in DTA curve to lower temperatures and decrement of intermediate vanadium oxides. The milling for 20 h led to the formation and homogenous distribution of Al 3 V and Al 2 O 3 reinforcements with a particle size of 10-20 nanometers. Al-Al 3 V and Al/(Al 3 V-Al 2 O 3 ) nanocomposite powders were consolidated by hot pressing at 500°C under pressure of 300 MPa. The consolidated samples were characterized by compression and wear tests. The results of compression tests at the range of 300-500°C indicated that the compression strength of both nanocomposites remained constant at the range of 170-350 MPa. The slow rate of decrement of strength in both samples was attributed to the presence of Al 3 V. The wear resistance of the hybrid nanocomposites increased significantly with increasing the Al 3 V-Al 2 O 3 content. In this case, dominate wear mechanism was recognized to be formation of mechanically mixed layer (MML) on the worn surfaces. While, the dominate wear mechanism for Al-Al 3 V composite was determined to be formation of oxidation layer. Keywords: aluminum matrix composite, Al 3 V, ball milling, micro and macro alloying, hot press, wear

چ کیده امروزه کامپوزیت های زمینه آلومینیومی به دلیل برخورداری از ویژگی هایی نظیر نسبت استحکام به وزن بالا و خواص سایشی نسبتا مناسب در مقایسه با آلیاژهای آلومینیوم از جنبه های مختلف فیزیکی و مکانیکی مورد توجه بوده اند. با این حال یکی از عمده ترین مشکلات در زمینه کامپوزیت ها و آلیاژهای متداول آلومینیوم عدم کاربرد این مواد در محدوده های بالای دمایی به دلیل از بین رفتن خواص است. استفاده از عناصر آلیاژی نظیر وانادیوم و اضافه کردن ذرات تقویت کننده و ایجاد زمینه نانومتری از جمله راهکارها برای افزایش استحکام آلومینیوم در دمای بالا است. هدف از انجام این پژوهش، تولید نانوکامپوزیت هایی زمینه آلومینیوم دوتایی Al-(Al 3 V-Al 2 O 3 ) با استفاده از روش آسیاب کاری و پرس گرم است. به منظور مقایسه خواص کامپوزیت مذکور، تولید کامپوزیت حاوی یک تقویت کننده یعنی Al-Al 3 V نیز مورد توجه قرار گرفت. بدین منظور در مرحله اول، جهت سنتز ترکیب میانی تک فاز Al 3 V مخلوط پودری Al 75 V 25 تحت عملیات آلیاژسازی مکانیکی قرار گرفت. هم چنین به منظور اصلاح ساختاری این ترکیب و تشکیل ساختار شبه پایدار L1 2 از میکرو و ماکروآلیاژسازی این آلومیناید به ترتیب توسط تیتانیوم و زیرکونیوم در ترکیب های Al 75 V x Ti 25-x (x=0-25) و Al 5 ZrV 2 استفاده شد. در مرحله دوم، سنتز فازهای تقویت کننده Al 3 V-Al 2 O 3 از طریق انجام واکنش مکانوشیمیایی بین آلومینیوم و V 2 O 5 در حین آسیاب کاری صورت پذیرفت. به منظور تعیین مکانیزم واکنش مکانوشیمیایی از آنالیز حرارتی بهره جسته شد. در ادامه فازهای تقویت کننده با درصدهای وزنی مختلف به زمینه آلومینیومی افزوده شده و مخلوط پودری تحت عملیات آسیاب کاری قرار گرفت. تغییرات فازی و مطالعات ریزساختاری بوسیله آزمون های پراش پرتوایکس(XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM) به همراه طیف سنج توزیع انرژی پرتو ایکس(EDS) و میکروسکوپ الکترونی عبوری(TEM) انجام گرفت. نتایج حاصل از آسیاب کاری مخلوط پودری آلومیناید وانادیوم و نوع میکروآلیاژ شده توسط تیتانیوم حاکی از تشکیل ساختار پایدار DO 22 پس از 40 ساعت آلیاژسازی در تمامی گستره های وزنی تیتانیوم بود. از سوی دیگر ملاحظه شد که ماکروآلیاژسازی توسط زیرکونیوم منجر به سنتز ساختار شبه پایدار L1 2 در این ترکیب می شود و نتایج حاصل از آنالیز حرارتی، پایداری حرارتی آن را تا دمای 550 درجه سانتی گراد نشان داد. نتایج حاصل از انجام احیاء آلومینوترمی اکسید وانادیوم حاکی از آن بود که این واکنش به صورت احتراقی خود پیشرونده پس از 30 دقیقه آسیاب کاری رخ می دهد. آنالیز حرارتی در مورد مخلوط های پودری آسیاب نشده و فعال سازی شده در 15 دقیقه نشان داد که واکنش احیاء به صورت چند مرحله ای و با تشکیل اکسیدهای میانی نظیر VO وV 2 O 3 همراه است. ضمنا فعال سازی منجر به انتقال پیک های گرمازا به سمت دماهای پایین تر و کاهش تعداد اکسیدهای میانی گردید. نهایتا آسیاب کاری پس از 20 ساعت باعث تشکیل فازهای Al 3 V و Al 2 O 3 با اندازه ذرات 20-10 نانومتر شد. ملاحظه گردید که با استفاده از فرایند پرس گرم در دمای 500 درجه سانتی گراد ومحدوده فشار MPa 300-250 می توان قطعات نانوکامپوزیت با چگالی 96% تهیه نمود. با استفاده از آزمون های فشار دمای بالا و سختی سنجی رفتار مکانیکی نانوکامپوزیت های تولید شده مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج حاصل از آزمون فشار در دمای بالا در محدوده دمای 500-300 درجه سانتی گراد نشان دهنده حفظ استحکام نانوکامپوزیت های تولیدی در محدوده MPa 350-170بود. حضور نانوذرات آلومینا و آلومیناید وانادیوم به عنوان عوامل اصلی حفظ استحکام در این محدوده دمایی تشخیص داده شد. نتایج شکست نگاری در مورد نمونه دوتایی نیز حاکی از تغییر مکانیزم شکست از ترد به نرم در محدوده دمای 400-300 درجه سانتی گراد بود. خواص سایشی دمای محیط نانوکامپوزیت های دو تایی در درصدهای وزنی 5،10 و 15 درصد وزنی فازهای تقویت کننده به همراه نانوکامپوزیت حاوی 10 درصد وزنی تقویت کننده تک فاز Al 3 V نیز بررسی شد. نتایج نشان داد که تشکیل لایه مخلوط شده مکانیکی(MML) منجر به کاهش نرخ سایش در نمونه های دوتایی شده به نحوی که در نمونه حاوی 15 درصد وزنی به کمترین مقدار خود یعنی در حدود mg/m 4- 10×12 می رسد. در نانوکامپوزیت Al-Al 3 V نیز مکانیزم سایش اکسیداسیون تشخیص داده شد و عدم تشکیل لایه مخلوط شده مکانیکی منجر به نرخ سایش زیاد در این نمونه شد. کلمات کلیدی : نانوکامپوزیت زمینه آلومینیومی، آلومیناید وانادیوم، آسیاب کاری، میکرو و ماکروآلیاژسازی، پرس گرم، سایش