SUPERVISOR
Hossein Edris,Mohammad Hosein Fathi
حسین ادریس (استاد راهنما) محمدحسین فتحی (استاد راهنما)
STUDENT
Zahra Shahnam
زهرا شهنام
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1388
TITLE
Preparation and Characterization of Hydroxyapatite-Forsterite Composite Nanopowder and Nanostructured Bulk for Oral Bone Defects Treatment
Ab stract Although hydroxyapatite nanopowder is very excellent for bone tralantation, the low fracture toughness has limited its use in orthopedics affairs specially under loading implants, therefore in composite form it uses more extensive. In comparison to other bioceramics such as bioactive glass, glass ceramic and hydroxyapatite, forsterite has higher mechanical properties. So we should expect hydroxyapatite-forsterite composite be useful in order to improve mechanichal and bioactive properties. The purpose of this study was fabrication and characterization of hydroxyapatite-forsterite composite nanopowder prepared by sol-gel method and nano-structured bulk by two step sintering process. In this research hydroxyapatite-forsterite composite nanopowder was produced via the sol-gel process. Then in order to create a compact and dense structure of composite hydroxyapatite-forsterite with nano-structured characteristics the two-step sintering method was occurred. The experiment was designed by Taguchi method and the secondary sintering temperature, primary and secondary sintering time were optimized with the help of Qualitek software. The effect of sintering temperature and time on bulk density, grain size, phase structure and mechanical properties were investigated. The x-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) techniques were used to characterize hydroxyapatite-forsterite composite nanopowder and dense nano-structured bulk of sintered nano-powder production. In order to evaluate the bioactivity properties of dense nano-structured bulk of sintered hydroxyapatite-forsterite composite fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM) were used. The scanning electron microscope (SEM) was used in order to assess the morphology of cells cultured on the surface of nano-structured bulk sintered. The results showed that particle size of hydroxyapatite-forsterite composite nanopowder was about 30 nm. Grain size of dense nano-structured bulk via a two-step sintering method was about 20 to 50 nm. The highest bulk density was obtained in the initial temperature of 1200°C, secondary temperature 1100°C, initial sintering time 5min and a second sintering time 25h. During immersion of nano-structured bulk sintered of hydroxyapatite-forsterite composite nanopowder in simulated body fluid, apatite layer was formed, so it can be concluded that it had a good bioactivity. Cell culture test results indicated the effect of nontoxicity of hydroxyapatite-forsterite composite nanopowder on the cells. Cell adhesion test results cells growth and attached to themselves and spread on the surface of nanostructured bulk sintered. Bulk density of sintered by two-step sintering method under optimal conditions, was 94% of theoretical density. Fracture toughness of dense nanostructured bulk sintered of hydroxyapatite-forsterite composite nano powder was higher than fracture toughness of hydroxyapatite. Keywords : Nanocomposite, Hydroxyapatite-Forsterite, Sol-gel, Two step sintering, nano-structured bulk
اگرچه هیدروکسی آپاتیت نانومتری ماده بسیار عالی برای پیوند استخوان است ولی چقرمگی شکست پایین آن، استفاده از آن را در کارهای ارتوپدی و به خصوص کاشتنی های تحت بار محدود کرده است. به همین دلیل کامپوزیت سازی، کاربرد آن را وسیع تر می کند. فورستریت در مقایسه با سایر بیو سرامیک ها، مانند شیشه زیست فعال، شیشه- سرامیک ها و هیدروکسی آپاتیت، خواص مکانیکی بالاتری دارد. پس می توان انتظار داشت که کامپوزیت هیدروکسی آپاتیت- فورستریت در جهت بهبود خواص مکانیکی و زیست فعالی مفید باشد. هدف از این پژوهش تهیه و مشخصه یابی نانو پودر کامپوزیتی هیدروکسی آپاتیت- فورستریت به روش سل-ژل و بالک نانو ساختار از آن به روش زینترینگ دو مرحله ای است. نانو پودر کامپوزیتی هیدروکسی آپاتیت- فورستریت به روش سل- ژل تولید شد. سپس برای ایجاد ساختاری متراکم و چگال از کامپوزیت هیدروکسی آپاتیت- فورستریت، با حفظ ویژگی های ساختار نانو، روش زینترینگ دو مرحله ای استفاده شد. با روش تاگوچی آزمایش طراحی شد و به کمک نرم افزار Qualitek دمای ثانویه، زمان اولیه و زمان ثانویه بهینه شد. تاثیر دما و زمان زینترینگ بر چگالی، اندازه دانه، ساختار فازی و خواص مکانیکی بررسی شد. از روش های پراش پرتو ایکس (XRD)، آنالیز حرارتی افتراقی(TG,DTA) ، میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM) ، میکروسکوپ الکترونی عبوری(TEM) به منظور مشخصه یابی نانو پودر کامپوزیتی هیدروکسی آپاتیت- فورستریت و بالک نانو ساختار چگال زینتر شده از نانو پودر تولیدی، استفاده شد. طیف سنجی مادون قرمز با تبدیل فوریه(FTIR) و میکروسکوپ الکترونی روبشی به منظور ارزیابی خواص زیست فعالی بالک نانو ساختار چگال زینتر شده از نانو پودر کامپوزیتی هیدروکسی آپاتیت- فورستریت، استفاده شد. از میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) به منظور ارزیابی مورفولوژی سلول های کشت شده در سطح بالک نانو ساختار زینتر شده استفاده شد. نتایج نشان داد که اندازه ذرات نانو پودر کامپوزیت هیدروکسی آپاتیت- فورستریت حدود 30 نانو متر و اندازه دانه های بالک نانو ساختار چگال زینتر شده به روش زینترینگ دو مرحله ای حدود 20 تا 50 نانومتر حاصل شده است. بیش ترین چگالی در دمای اولیه 1200 درجه سانتی گراد، دمای ثانویه 1100 درجه سانتی گراد، زمان اولیه 5 دقیقه و زمان ثانویه 25 ساعت، بدست آمد. نتایج آزمون غوطه وری در محلول شبیه سازی شده بدن حاکی از آن بود که بالک نانو ساختار زینتر شده از نانو پودر کامپوزیت هیدروکسی آپاتیت- فورستریت قابلیت تشکیل آپاتیت را در محلول شبیه سازی شده بدن دارد که نشان دهنده زیست فعالی آن است. نتایج آزمون کشت سلول نشان دهنده تاثیر عدم سمیت نانو پودر کامپوزیت هیدروکسی آپاتیت- فورستریت بر سلول ها است. نتایج آزمون چسبندگی سلولی بر سطح بالک نانو ساختار زینتر شده، نشان دهنده چسبندگی و رشد سلول ها بر روی آن است. چگالی بالک زینتر شده به روش زینترینگ دو مرحله ای تحت شرایط بهینه 94% دانسیته تئوری بدست آمد. چقرمگی شکست بالک نانو ساختار چگال زینتر شده از کامپوزیت هیدروکسی آپاتیت- فورستریت بیش تر از هیدروکسی آپاتیت بدست آمد. کلمات کلیدی: نانو کامپوزیت، هیدروکسی آپاتیت- فورستریت، سل- ژل، زینترینگ دو مرحله ای، بالک نانو ساختار