Skip to main content
SUPERVISOR
Ali Saidi,Ahmad Saatchi,Hamidreza Salimi jazi
علی سعیدی (استاد راهنما) احمد ساعت چی (استاد مشاور) حمیدرضا سلیمی جزی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Mostafa Kazemipour
مصطفی کاظمی پور

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1389

TITLE

Synthesis and characterization of titanium based alloys as hydrogen storage materials by plasma spray
Hydrogen storage in metal hydrides has been received lots of attentions, recently. However, lack of enough absorbtion/desorbtion capacity and good kinetic properties in these materials have limited its application. Making ultrafine and nanostructures materials by some methods like mechanical alloying and melt spinning can improve the metal hydrides properties. In this research, vacuum plasma spraying was employed as a new method to produce hydrogen storage materials. The properties of the produced materials were compared to the materials produced by vacuum induction melting and mechanical alloying. Ti 1-x Zr x Mn 2-y-z V y Cr z alloy was used and its composition was optimized by design experimental method. The optimum stoichiometric coefficients were z=0, y=0.6 and x=0.28. XRD, SEM analysis on the samples, produced by induction melting, plasma spraying, and ball milling showed that all samples consisted of two main crystallographic phases; lave and V-base BCC solid solution phase. The amount of C14 Lave phase in plasma sprayed sample was twice compared to other samples. The amount of BCC solid solution in the induction melted sample was the highest. The results of galvanostatic tests showed that the capacity of all samples decreased with increasing the number of cycle. The electrochemical capacity of the induction melted sample was higher which could be due to the higher amount of V-base solid solution. The plasma sprayed sample showed the highest cyclic stability. The result of Electrochemical Impedance Spectra (EIS), potentiostatic and High Rate Discharge (HRD) tests showed that the kinetic properties of the plasma sprayed sample was much better than those for two other samples. The improvement of the kinetic properties of the plasma sprayed sample could be attributed to the presence of the highest amount of C14 Lave and amorphous phases. The Seivert tests on the melted and ball milled samples showed that the highest capacity of storage can be achieved at 150 o C. Keywords: Characterization, Hydrogen storage, Ti-base alloys, Vacuum plasma spray, Ball milling, Vacuum induction melting, Ultra fine grain, Rapid solidification
امروزه ذخیره سازی هیدروژن در هیدرید های فلزی توجه بسیاری از دانشمندان را به خود جلب کرده است. با این حال ظرفیت جذب و دفع پایین هیدروژن و خواص سنتیکی ضعیف در این مواد کاربردشان را محدود کرده است. ایجاد ساختار های فوق ریز دانه و نانوکریستال توسط روش های سنتزی مانند آلیاژ سازی مکانیکی و اسپینینگ مذاب از راهکار های مورد مطالعه در بهبود خواص هیدرید های فلزی به شمار می رود. در این پژوهش به بررسی و مقایسه ی روش پلاسما اسپری تحت خلأ، به عنوان روشی جدید در سنتز این آلیاژ ها، با روش های ذوب القایی تحت خلأ و روش آلیاژسازی مکانیکی پرداخته شد. آلیاژ مورد بررسی آلیاژ Ti 1-x Zr x Mn 2-y-z V y Cr z بود که مقادیر ضرایب استوکیومتری آن از روش طراحی آزمایش طرح مرکب مرکزی (CCD) تعیین شد. نمونه های طراحی آزمایش با استفاده از روش آلیاژسازی مکانیکی سنتز و توسط آزمون گالوانواستاتیک در سه سیکل مورد بررسی قرار گرفت. توسط بهینه سازی ترکیب پس از طراحی آزمایش، ضرایب استوکیومتری بهینه برای آلیاژ به صورت x=0.28، y=0.6 و z=0 بدست آمد. نتایج آنالیز XRD و SEM بر روی نمونه های تولید شده به روش ذوب القایی تحت خلأ، آلیاژسازی مکانیکی و پلاسما اسپری نشان داد که تمامی نمونه ها از دو ساختار کریستالوگرافیکی لاوه ی C14 با ساختار هگزاگونال و محلول جامد پایه وانادیوم با ساختار BCC تشکیل شده اند. میزان فاز لاوه C14 در نمونه ی پلاسما اسپری نسبت به دو نمونه ی دیگر بیشتر بود و میزان فاز محلول جامد پایه وانادیوم در نمونه ی ذوبی دارای بیشترین مقدار تشخیص داده شد. نتایج آزمون گالوانواستاتیک بر روی نمونه های سنتز شده به سه روش، کاهش ظرفیت تمامی آن ها را با افزایش سیکل های شارژ-دشارژ نشان داد. میزان ظرفیت الکتروشیمیایی نمونه ی تولید شده به روش ذوب القایی به دلیل حضور مقدار بیشتری از فاز محلول جامد پایه وانادیوم بالاتر و ظرفیت نمونه ی تولید شده به روش پلاسما به دلیل کاهش این فاز دارای کمترین مقدار بود. همچنین از بررسی پایداری ظرفیت مشخص شد که نمونه ی پلاسما، دارای بالاترین پایداری سیکلی است. بررسی های سینتیکی واکنش های شارژ-دشارژ هیدروژن در نمونه ها توسط آزمون های امپدانس الکتروشیمیایی ، آزمون پتانسیواستاتیک و آزمون دشارژ نرخ بالا (HRD) حاکی از بهبود خواص سینتیکی در نمونه ی پلاسما بود به طوری که ضریب نفوذ هیدروژن در نمونه ی پلاسما حدود 10 برابر دو نمونه ی دیگر و دانسیته جریان تبادلی در این نمونه نسبت به دو نمونه ی دیگر بیش از دو برابر بود. ارتقای خواص سینتیکی نمونه ی پلاسما به حضور نسبی بیشتر فاز های لاوه C14 به عنوان کاتالیست و کالکتور میکرو جریان ها، و همچنین میزان بالاتری از فاز های آمورف در این نمونه در اثر سریع سرد شدن، نسبت داده شد. نتایج تست سیورت (تست گازی جذب و دفع هیدروژن) بر روی نمونه های ذوبی و آسیابکاری در دمای محیط، o C 150 و o C400 نشان داد که دمای o C 150 به دلیل تأمین همزمان شرایط ترمودینامیکی و سینتیکی لازم، بهترین دمای جذب و دفع هیدروژن است. همچنین ظرفیت جذب و دفع هیدروژن نمونه ی ذوبی در این آزمون به دلیل حضور میزان بالاتری از فاز محلول جامد پایه وانادیوم به عنوان فاز اصلی ذخیره کننده ی هیدروژن بالاتر از نمونه ی آسیابکاری بود. کلمات کلیدی: مشخصه یابی، ذخیره سازی هیدروژن، آلیاژ پایه تیتانیم، ،پلاسما اسپری تحت خلأ،آلیاژ سازی مکانیکی، ذوب القایی تحت خلأ، فوق ریز دانه، انجماد سریع

ارتقاء امنیت وب با وف بومی