SUPERVISOR
Kaivan Raissi,Mahshid Kharaziha-esfahani
کیوان رئیسی (استاد راهنما) مهشید خرازیهای اصفهانی (استاد راهنما)
STUDENT
Nasrin Karimi kerdabadi
نسرین کریمی کردآبادی
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1394
TITLE
Evaluation of corrosion and biological behavior of a three-component nanocomposite coating of chitosan-hydroxyapatite-graphene oxide on titanium substrate using electrophoretic deposition
Electrophoretic deposition is a simple and easy way to prepare nanocomposite coatings on metal substrates for application in orthopedic implants. The purpose of this study was to construct and characterize the kitsunsan-hydroxyapatite-oxidegraphon (CS-GO-HA) nanocomposite coating on the titanium substrate by electrophoretic deposition method. In this regard, first, the hydroxyapatite nanopowder was synthesized by sol-gel method and X-ray diffraction, scanning electron microscopy and Fourier transformation infrared spectroscopy were evaluated. Then, CS-GO-HA nanocomposite coatings with different concentrations of hydroxyapatite (70,80, 85 and 90 %wt) at 30 and 40 volts in three different time two, three and five minutes by electrophoretic deposition on the titanium surface applied. Coatings using X-ray diffraction pattern, scanning electron microscopy, Fourier transform infrared spectrometry, roughness measurements, wetting angle measurement, potentiodynamic polarization test and electrochemical impedance spectroscopy, as well as bioactive evaluation of coating By immersion coating in simulated body solution. The results showed that, with increasing electrophoretic time, the thickness of the coating is increased and the increase in voltage leads to an increase in the Amount avd size of orosity and also increases the roughness of the coatings. The results of the wetting test also showed that the increase in the amount of hydroxyapatite was deposited, have the positive effect on the increase of the hydrophilicity of the coating. Also, corrosion tests on coating showed that all coatings were able to exhibit better passivation performance than the substrate. However, the coating containing 85% hydroxyapatite at 30 volts and 3 minutes, due to the denser structure, showed better behavior than other coatings. Therefore, this coating was identified as an optimal coating. Due to the lack of uniformity of the above coatings, the HA-GO powder was synthesized in situ and after evaluation, coating was performed by this powder in three different concentrations of chitosan (0.5, 1 and 1.5 mg / ml). After evaluating the same previous coatings, ion test and interaction of MG63 cells with coating were also carried out. The results showed that the coatings produced by this method were more uniform and it was also observed that the increase in chitosan concentration reduced the roughness and increased the hydrophilicity of the coating. The results of the cytotoxic study showed that all the coatings caused cell proliferation over time, and none of them produced toxicity on the surface of the titanium. Corrosion results also showed that coating with 0.5 mg / ml chitosan had a higher corrosion resistance due to lower cracking rates. Finally, optimal coating containing 0.5 mg / ml chitosan was identified, but due to the lack of proper adhesion of the coating to the substrate, this optimum coating was applied to the deodontant titanium substrate. The results showed that The total resistance of the coating is 7.6 times the same coating on the titanium, and the adhesion of the coating also increased significantly. Key words: Titanium, Hydroxyapatite, Graphene oxide, Chitosan, Electrophoretic deposition, Anodised.
رسوب دهی الکتروفورتیک یک روش ساده و آسان برای تهیه پوشش های نانوکامپوزیتی روی زیرلایه های فلزی برای کاربرد در کاشتنی های ارتوپدی است. هدف از پژوهش حاضر، ساخت و مشخصه یابی پوشش نانوکامپوزیتی کیتوسان- هیدروکسی آپاتیت-اکسیدگرافن (CS-GO-HA) روی زیرلایه تیتانیوم به روش رسوب دهی الکتروفورتیک است. در این راستا، ابتدا نانوپودر هیدروکسی آپاتیت به روش سل-ژل سنتز شد و با استفاده از پراش پرتو ایکس، میکروسکوپ الکترونی روبشی و عبوری و طیف سنجی فروسرخ با تبدیل فوریه مورد ارزیابی قرار گرفت. سپس پوشش نانوکامپوزیتی CS-GO-HA با غلظت های مختلف هیدروکسی آپاتیت (80،70، 85 و 90 درصدوزنی) در 30 و 40 ولت در سه زمان متفاوت دو، سه و پنج دقیقه به روش رسوب دهی الکتروفورتیک روی سطح تیتانیوم اعمال شد. پوشش ها با استفاده از الگوی پراش پرتو ایکس، میکروسکوپ الکترونی روبشی، طیف سنجی فروسرخ با تبدیل فوریه، زبری سنجی، اندازه گیری زاویه ترشوندگی، آزمون پلاریزاسیون پتانسیودینامیک و طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی و همچنین ارزیابی زیست فعالی پوشش از طریق غوطه وری در محلول شبیه سازی شده بدن انجام گرفت. نتایج نشان دادند که با افزایش زمان الکتروفورتیک، ضخامت پوشش ها بیشتر می شود و افزایش ولتاژ منجر به افزایش میزان و اندازه تخلخل و ترک ها و همچنین باعث افزایش زبری پوشش ها می شود. نتایج آزمون ترشوندگی نیز نشان داد که افزایش میزان هیدروکسی آپاتیت رسوب کرده، تاثیر مثبت روی افزایش آبدوستی پوشش دارد. همچنین آزمون های خوردگی انجام گرفته روی پوشش نشان داد که همه پوشش ها توانسته اند عملکرد پاسیواسیون بهتری نسبت به زیرلایه از خود نشان دهند. اما پوشش حاوی 85 درصد هیدروکسی آپاتیت در ولتاژ 30 ولت و زمان 3 دقیقه به علت ساختار متراکم تر رفتار پاسیواسیون بهتری در مقایسه با سایر پوشش ها از خود نشان داد. بنابراین، این پوشش، به عنوان پوشش بهینه شناسایی شد. به علت عدم یکنواختی پوشش های فوق، پودرHA-GO به صورت درجا سنتز و پس از ارزیابی، پوشش دهی توسط این پودر در سه غلظت متفاوت کیتوسان شامل 5/0، 1 و 5/1 میلی گرم بر میلی لیتر انجام شد. پس از ارزیابی مشابه پوشش های قبل، آزمون یون سنجی و برهم کنش سلول های MG63 با پوشش نیز انجام پذیرفت. نتایج نشان دادند که پوشش های ایجاد شده با این روش، یکنواختی بیشتری داشته و همچنین مشاهده شد که افزایش غلظت کیتوسان منجر به کاهش زبری و افزایش آبدوستی پوشش شد. نتایج حاصل از بررسی سمیت سلولی نشان داد که تمامی پوشش ها باعث تکثیر سلولی با گذشت زمان شدند و هیچ کدام سمیتی برروی سطح تیتانیوم ایجاد نکردند. همچنین نتایج خوردگی نشان داد که پوشش با 5/0 میلی گرم بر میلی لیتر کیتوسان به علت میزان ترک کمتر، مقاومت بیشتری به خوردگی دارد. در نهایت پوشش بهینه شامل 5/0 میلی گرم بر میلی لیتر کیتوسان شناسایی شد، اما به علت عدم چسبندگی مناسب پوشش به زیرلایه، این پوشش بهینه روی زیرلایه تیتانیوم آندایزشده اعمال و مشخصه یابی شد. نتایج نشان دادند که مقاومت کل این پوشش 7/6 برابر پوشش مشابه روی تیتانیوم فعال شده است و چسبندگی پوشش نیز به طور قابل توجهی افزایش یافت. کلمات کلیدی: تیتانیوم، هیدروکسی آپاتیت، اکسید گرافن، کیتوسان، رسوب دهی الکتروفورتیک، اکسیداسیون آندی.