Skip to main content
SUPERVISOR
Amir Alhaji,Mehdi Ahmadian
امیر الحاجی خوراسگانی (استاد مشاور) مهدی احمدیان (استاد راهنما)
 
STUDENT
Fereydoun Zarei
فریدون زارعی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1395
Magnesium aluminate spinel (MgAl2O4¬) is an excellent optical ceramic with high transparency (87 percent), which has received considerable attention in the last decade. Still, despite more than a century of discovering this ceramic compound, in order to achieve the desired industrial transparency, extensive research on it's underway. Many methods have been used to synthesis of magnesium aluminate spinel in studies. Also, many additives have been used to reduce the formation temperature and improve the magnesium aluminate spinel sintering behavior, among which the addition of lithium fluoride had the greatest effect on transparency. In this study, in order to improve the distribution of lithium fluoride as an additive, LiF nanoparticles were first synthesized by two methods such as co-precipitation and sol-gel route in different conditions including Li+ ion concentration in solution and calcination temperature. According to the results, the sol-gel method provided better results and was selected to continue the research. In this method, LiF nanoparticles with an average particle size of about 146 nm were obtained using a concentration of 1M and a calcination temperature of 400 °C. Further, magnesium aluminate spinel nanoparticles were synthesized by sol-gel method. According to the results of the TG-DSC thermal analysis, calcination temperature was chosen between 600 to 1000 °C and the powders were calcined. Using XRD results and scanning electron microscopy images, the average size of crystallites and the mean particle size were about 6.9 and 50 nm respectively, with a specific area of 53 m2/gr. Using optimal conditions, LiF nanoparticles were synthesized and calcined simultaneously in the spinel gel and then sintered with SPS at 1400 °C and pressure of 80 MPa. Additionally, the spinel powder without additive was sintered to compare the results. On the other hand, LiF nanoparticles were synthesized again on the same basis on a mixture of aluminum oxide nanoparticles and magnesium oxide powders and then sintered to similar conditions, and the transparent bulk spinel with a relative density of 99% was obtained. Also, in order to compare the microstructural and optical results of the components, the alumina and magnesia non-additive mixed powder, and once again with 1 Wt% LiF admixture in a common method was SPSed to investigate the effect of homogeneity of the additive. XRD results showed that a transparent sample of single-phase magnesium aluminate spinel is possible using a mixture of non-calcined oxide powders, with and without an additive. The infrared transmittance for a bulk spinel, that sintered without the addition of a spinel powder, and a mixture of alumina and magnesia powder, 39 and 58 percent were measured respectively, and these values increased by 58 and 65 percent, respectively, by modifying the microstructure and reducing porosity because of adding 1Wt% of LiF to the powders prior to the sintering. Whiles, samples sintered from powders which are LiF additive in situ synthesized onto them, were 65% and 78%, respectively, due to increased transparency regarding the homogeneity of the microstructure of the samples, the reduction of porosity and removal carbon. Thus, the microstructure results of optical components showed that by adding 1Wt% LiF to on-site oxide powders before sintering, transparency in Infrared area increased by 13% compared to the usual LiF mixing method. Keywords: MgAl2O4, LiF, Sol-Gel method, Spark plasma sintering, Microstructure, Optical properties
اسپینل آلومینات منیزیم یک ماده شفاف با عبوردهی خیلی بالا (87 درصد) است که در دهه اخیر مورد توجه زیادی قرار گرفته است. هنوز هم با وجود گذشت بیش از یک قرن از کشف این ترکیب سرامیکی، به منظور رسیدن به شفافیت مطلوب صنایع، تحقیقات گسترده‌ای بر روی آن درحال انجام است. در مطالعات انجام شده بر روی اسپینل آلومینات منیزیم تاکنون روش‌های زیادی برای سنتز و تفجوشی آن به کار گرفته شده است. همچنین افزودنی‌های فراوانی برای کاهش دمای تشکیل و بهبود رفتار تفجوشی اسپینل آلومینات منیزیم استفاده شده‌اند که در بین آن‌ها افزودن لیتیوم فلوراید بیشترین تأثیر را بر شفافیت داشته است. در این پژوهش، به منظور بهبود توزیع لیتیوم فلوئوراید به عنوان افزودنی، ابتدا نانوذرات LiF با دو روش هم‌رسوبی و سل ژل در شرایط مختلف شامل غلظت یون Li+ در محلول و دمای کلسیناسیون، سنتز شدند. با توجه به نتایج حاصل، روش سل ژل نتایج بهتری ارائه داد و برای ادامه پژوهش انتخاب شد. در این روش نانوذرات LiF با میانگین اندازه ذرات حدودا 146 نانومتر با استفاده از غلظت 1 مولار و دمای کلسیناسیون 400 درجه سانتی‌گراد به دست آمد. در ادامه، نانوذرات اسپینل آلومینات منیزیم نیز با روش سل ژل سنتز شد، با توجه به نتیجه آنالیز حرارتی TG-DSC، دمای کلسیناسیون بین دماهای 600 تا 1000 درجه سانتی‌گراد انتخاب شد و پودرها کلسینه شدند. با استفاده از نتایج XRD و تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی، میانگین اندازه بلورک‌ها و میانگین اندازه ذرات به ترتیب حدود 9/6 و 50 نانومتر با سطح ویژه m2/gr53 به دست آمد. با استفاده از شرایط بهینه، نانوذرات LiF در داخل ژل اسپینل به صورت همزمان سنتز شده و کلسینه شد و سپس در دمای 1400 درجه سانتی‌گراد و فشار 80 مگاپاسکال توسط زینتر شدند. علاوه بر این پودر اسپینل بدون افزودنی نیز به منظور مقایسه نتایج، تفجوشی شد. از طرفی نانوذرات LiF یک بار دیگر به صورت مشابه، روی مخلوط نانوذرات اکسید آلومینیوم و اکسید منیزیم سنتز شد و سپس در شرایط مشابه تفجوشی شد و قطعه شفاف با چگالی نسبی 99 درصد به دست آمد. همچنین، به منظور مقایسه نتایج ریزساختاری و نوری قطعات، پودر مخلوط آلومینا و منیزیا بدون افزودنی و با افزودنی مخلوط شده به روش رایج تفجوشی شد تا اثر همگن بودن افزودنی بررسی شود. نتایج XRD نشان داد که قطعه شفاف اسپینل آلومینات منیزیم تک فاز با استفاده از مخلوط پودرهای اکسیدی بدون کلسیناسیون، با افزودنی و بدون افزودنی قابل تفجوشی است. مقدار عبوردهی در ناحیه مادون قرمز برای قطعه اسپینلی تفجوشی شده بدون افزودنی از پودر اسپینل و پودر مخلوط آلومینا و منیزیا به ترتیب 39 و 58 درصد اندازه‌گیری شد و این مقادیر با اضافه کردن یک درصد وزنی LiF به پودرها قبل از تفجوشی، به ترتیب به 58 و 65 درصد افزایش یافت که مربوط به اصلاح ریزساختار و کاهش تخلخل‌ها می‌باشد. این درحالی است که قطعات تفجوشی شده از پودرهایی که افزودنی LiF به صورت درجا روی آن‌ها سنتز شده بود، به ترتیب فوق دارای درصد عبوردهی 65 و 78 درصد بودند؛ علت افزایش عبوردهی در ارتباط با همگن شدن ریزساختار قطعه تفجوشی شده، کاهش تخلخل‌ها و حذف کربن می‌باشد. بدین ترتیب نتایج بررسی ریزساختاری و اپتیکی قطعات نشان داد که با افزودن یک درصد وزنی LiF به صورت درجا به پودرهای اکسیدی قبل از تفجوشی، میزان شفافیت در ناحیه مادون قرمز 13 درصد نسبت به روش رایج مخلوط سازی LiF افزایش یافت. کلمات کلیدی اسپینل آلومینات منیزیم، لیتیوم فلوراید، سل ژل، تفجوشی پلاسمای جرقه‌ای، خواص نوری، ریزساختار

ارتقاء امنیت وب با وف بومی