SUPERVISOR
امید صوابی (استاد راهنما) سید محمد رضوی (استاد مشاور) محمدحسین فتحی (استاد راهنما) بتول هاشمی بنی (استاد مشاور)
STUDENT
Mehdi Razavi
مهدی رضوی
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Doctor of Philosophy (PhD)
YEAR
1389
TITLE
Optimization of Biodegradability, Bioactivity and Biocompatibility Behavior of Magnesium Alloy Using Calcium and Magnesium Containing Silicate Nanostructured Bioceramic Coatings for Biomedical Applications
The main aim of the present research was optimization of biodegradability, bioactivity and biocompatibility behavior of magnesium alloy using calcium and magnesium containing silicate nanostructured biceramic coatings such as diopside, akermanite, merwinite and bredigite via micro-arc oxidation (MAO)/electrophoretic deposition (EPD) technique. For this purpose, the mentioned bioactive ceramic powders were synthesized using both of the sol-gel and ball-milling routes. The structural characterization was carried out using laser scanning microscopy (LSM). The biodegradability measurements were performed using electrochemical corrosion experiments and immersion test. Biocompatibility and bioactivity experiments were done using cytocompatibility (MTT-assay) and in vivo animal model (implantation of rod samples into the greater trochanter bone area of rabbits). The results of immersion test confirmed that the bredigite/MAO coating on the AZ91 magnesium alloy with the corrosion rate of 0.041 mg/cm 2 /h after 72 h immersion in the SBF had the top biodegradation resistance. The AZ91 magnesium alloy coated with the FHA/MAO coating with the 160% cell viability after 7 days culture time presented the maximum cytocompatibility amongst all samples. The results of in vivo animal test demonstrated that the AZ91 magnesium alloy with the diopside/MAO coating had the highest amount of new bone creation (bioactivity) amongst entire implants (65 volume %). Furthermore, the severe inflammation was monitored in the surrounded tissue around the uncoated AZ91 magnesium alloy implant. Consequently, the results of biodegradability, bioactivity and biocompatibility in in vitro and in vivo conditions indicated that the bredigite/MAO, diopside/MAO, and FHA/MAO coatings have provided the utmost biodegradation resistance, bioactivity and biocompatibility for AZ91 magnesium alloy substrate, respectively. The diopside-bredigite-FHA composite coating offered all of the properties in an optimized range. Thus, the AZ91 magnesium alloy coated with the mentioned composite coating via MAO/EPD technique may be a promising candidate for future clinical applications of magnesium alloys as the biodegradable implants. Keywords: Magnesium alloy; Silicate bioceramics; Coatings; Biodegradability; Bioactivity; Biocompatibility; Biomedical applications.
هدف اصلی از انجام تحقیق حاضر بهینه سازی رفتار زیست تخریب پذیری، زیست فعالی و زیست سازگاری آلیاژ منیزیم با استفاده از پوشش های بیوسرامیکی نانوساختار سیلیکاته حاوی کلسیم و منیزیم نظیر دیوپسید، آکرمانیت، مروینیت و بریدیجیت با روش آندایز پلاسمایی/رسوب الکتریکی ذرات معلق بود. به این منظور، نانوپودرهای بیوسرامیکی مذکور با روش سل - ژل و آلیاژسازی مکانیکی تولید و با روش آندایز پلاسمایی/رسوب الکتریکی ذرات معلق بر روی سطح آلیاژ منیزیم AZ91 پوشش داده شدند. مشخصه یابی پوشش های تولید شده با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مجهز به آنالیز عنصری (EDS)، پراش پرتو ایکس (XRD) و میکروسکوپ روبشی لیزری (LSM) انجام شد. ارزیابی زیست تخریب پذیری نمونه ها از طریق دو آزمون الکتروشیمیایی خوردگی شامل؛ پلاریزاسیون پتانسیودینامیکی و امپدانس الکتروشیمیایی، آزمون غوطه وری شامل؛ ارزیابی کاهش وزن، سرعت خوردگی، میزان رهایش یون منیزیم (ICP)، مقدار pH و آزمون سنجش خواص مکانیکی انجام شد. ارزیابی زیست فعالی به وسیله غوطه وری نمونه ها در محلول شبیه سازی شده بدن (SBF) و شناسایی رسوبات تشکیل شده توسط آنالیز عنصری و طیف سنجی جذب مادون قرمز (FTIR) انجام شد. ارزیابی زیست سازگاری نمونه ها در دو مرحله آزمون کشت سلول شامل؛ ارزیابی بقا و چسبندگی سلولی و آزمون حیوانی (کاشت ایمپلنت ها در استخوان گریتر تروچنتر خرگوش) انجام شد. نتایج حاصل از آزمون الکتروشیمیایی خوردگی نشان داد نمونه آلیاژ منیزیم AZ91 با پوشش بریدیجیت بر روی پوشش آندایز پلاسمایی با چگالی جریان خوردگی 58/1 نانو آمپر بر سانتی متر مربع بیشترین مقاومت به خوردگی را نشان داده است. نتایج حاصل از آزمون غوطه وری نشان داد آلیاژ منیزیم AZ91 با پوشش بریدیجیت بر روی پوشش آندایز پلاسمایی با سرعت خوردگی برابر با 041/0 میلی گرم بر سانتی متر مربع بر ساعت بعد از 72 ساعت غوطه وری بیشترین مقاومت به زیست تخریب پذیری را داشته است. همچنین آلیاژ منیزیم AZ91 با پوشش بریدیجیت بر روی پوشش آندایز پلاسمایی به مقدار بیشتری کاهش در خواص مکانیکی نمونه آلیاژ منیزیم پایه را به تعویق انداخته است به طوری که استحکام فشاری آن از 230 مگاپاسکال قبل از غوطه وری به 220 مگاپاسکال بعد از 4 هفته غوطه وری کاهش یافته است. سلول سازگاری نمونه آلیاژ منیزیم AZ91 با پوشش فلوئورهیدروکسی آپاتیت بر روی پوشش آندایز پلاسمایی با میزان بقای سلولی برابر با 160 درصد بعد از 7 روز بیشتر از بقیه بود. نتایج حاصل از ارزیابی های درون تنی حیوانی نشان داد که آلیاژ منیزیم AZ91 با پوشش دیوپسید بر روی پوشش آندایز پلاسمایی بیشترین مقدار تشکیل بافت استخوان (65 درصد حجمی) را نشان داده است. همچنین التهابات مشاهده شده در اطراف ایمپلنت آلیاژ منیزیم AZ91بدون پوشش بیشتر از التهابات در اطراف ایمپلنت های پوشش دار آلیاژ منیزیم AZ91 بود. بنابراین نتایج حاصل از ارزیابی های زیست تخریب پذیری، زیست فعالی و زیست سازگاری حاصل از آزمون های آزمایشگاهی برون تنی ( in vitro ) و آزمون های درون تنی( in vivo ) حیوانی نشان داد که پوشش دیوپسید بر روی پوشش آندایز پلاسمایی بالاترین زیست فعالی، پوشش بریدیجیت بر روی پوشش آندایز پلاسمایی بالاترین مقاومت به زیست تخریب پذیری و پوشش فلوئورهیدروکسی آپاتیت بر روی پوشش آندایز پلاسمایی بالاترین سلول سازگاری را برای آلیاژ منیزیم AZ91 فراهم کرده است. پوشش کامپوزیتی سه تایی متشکل از دیوپسید-بریدیجیت-فلوئورهیدروکسی آپاتیت بر روی پوشش آندایز پلاسمایی کلیه خواص زیست تخریب پذیری، زیست فعالی و زیست سازگاری را در کنار هم و در حد بهینه ای برای آلیاژ منیزیم AZ91 تامین کرد. لذا، آلیاژ منیزیم پوشش داده شده با کامپوزیت مذکور به روش آندایز پلاسمایی/رسوب الکتریکی ذرات معلق می تواند انتخاب مناسبی برای کاربردهای کلینیکی آینده آلیاژهای منیزیم زیست تخریب پذیر باشد. کلمات کلیدی : آلیاژ منیزیم، بیوسرامیک های سیلیکاته، پوشش دهی، زیست تخریب پذیری، زیست فعالی، زیست سازگاری، کاربردهای پزشکی.