Skip to main content
SUPERVISOR
مهدی صالحی (استاد راهنما) سید رحمان حسینی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Mohsen Golzar shahri
محسن گلزارشهری

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Doctor of Philosophy (PhD)
YEAR
1389

TITLE

Plasma nitriding and evaluation of structure and nitrogen diffusion depth in nanostructured austenitic stainless steel
In this research, the effect of nanograins on nitrogen diffusivity in AISI 321 stainless steel during plasma nitriding has been studied. The repetitive cold rolling and subsequent annealing were conducted to achieve nano/ultrafine grains in AISI 321 stainless steel. Pulsed DC plasma nitriding was performed for grain size in the range of 0.13-45 µm at temperatures of 400-500 °C. Structural transformations were analyzed using ferritscope and X-ray diffractometer. Microstructural evaluations were also conducted by Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Energy Disperse Spectroscopy (EDS) was applied to identify secondary phase modality. The composition and the structure of the nitrided layer (S phase) were characterized by Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GDOES) and X-ray Diffraction (XRD) method. Mechanical properties of the S phase was evaluated by microhardness testing. Results indicated that, titanium carbide precipitations as the secondary phase in AISI 321 steel facilate the martensite formation. Microstructural evaluations demonstrated that, after plasma nitriding, the nitrided layer of the nanostructured steel have uniform appearance with no CrN precipitates, while CrN precipitations were formed in nitrided layer of the micrograin ones. GDOES analysis revealed that, increasing austenite grain size from 130nm up to 45µm, caused to increase surface nitrogen concentration in nitride layer. Decreasing austenite grain size led to decreases the S phase thickness, while the nitrogen diffusion mechanism is the same. Keywords: austenitic stainless steel, nano/ultrafine grain structure, thermo-mechanical treatment, plasma nitriding, nitrogen diffusivity.
هدف اصلی این پژوهش ارزیابی و مقایسه نفوذ نیتروژن در فولاد زنگ‌نزن آستنیتی نانوساختار و میکروساختار است. به این منظور ابتدا از فولاد زنگ‌نزن آستنیتی 321 AISI با میانگین اندازه دانه حدود 40 میکرومتر به روش مکانیکی-حرارتی (نورد سرد در دمای C? 20- و عملیات حرارتی در دماهای بالاتر از C? 700) نمونه‌هایی با میانگین اندازه دانه 130 نانومتر تا 5 میکرومتر تهیه شد و عوامل مؤثر بر فرایند نورد سرد و آنیل فولاد مورد مطالعه قرار گرفت. سپس نمونه‌ها در چهار گروه اندازه دانه (میکروساختار، ریزدانه، فوق‌ریزدانه و نانوساختار) طبقه‌بندی و خواص مکانیکی آن‌ها ارزیابی شد. پس از ارزیابی خواص، نمونه‌ها در دماهای 400، 425، 450، 475 و 500 درجه سانتیگراد به مدت 300 دقیقه در ترکیب گاز پلاسمای 4 H 2 /N 2 = در فشار 3 تور نیتروژن‌دهی پلاسمایی شد. بررسی‌های فازی با استفاده از فریت‌سنج و پراش‌سنج پرتو ایکس و بررسی‌های ریزساختاری با استفاده از میکروسکوپ‌های نوری و الکترونی روبشی و الکترونی عبوری انجام پذیرفت. خواص مکانیکی (سختی، استحکام تسلیم، استحکام نهایی و درصد ازدیاد طول) زیرلایه و فاز S با استفاده از دستگاه آزمون کشش و تجهیزات سختی‌سنجی، ریزسختی‌سنجی و نانوسختی‌سنجی ارزیابی شد. برای بررسی میزان زبری سطح، زبری‌سنج و برای بررسی ریخت سطحی لایه نیتروره نیز میکروسکوپ الکترونی روبشی و نیروی اتمی مورد استفاده قرار گرفت. تعیین ترکیب شیمیایی سطح فولاد پس از نیتروژن‌دهی با استفاده از طیف‌سنج نوری با منبع پلاسمایی (GD-OES) اتمی انجام شد. نتایج نشان داد که با کاهش اندازه دانه تا حدود 700 نانومتر، سختی و استحکام افزایش می‌یابد و این بهبود، با رابطه هال-پچ مطابقت دارد ولی برای اندازه دانه کم‌تر از 700 نانومتر شیب منحنی هال-پچ تا حدود 10 برابر کاهش می‌یابد. بررسی‌های ریزساختاری و آنالیز GD-OES نشان داد که با کاهش اندازه دانه فولاد از 40 میکرومتر به 130 نانومتر، ضخامت لایه نیتروره پس از نیتروژن‌دهی در دمای 500 درجه سانتیگراد از حدود 25 میکرومتر به حدود 12 میکرومتر کاهش نشان می‌دهد. برای یک اندازه دانه مشخص، با افزایش دمای نیتروژن‌دهی از 400 به 500 درجه سانتیگراد، ضخامت لایه نیتروره ( N ?) تا حدود 5 برابر بیش‌تر شد. بررسی‌ها نشان داد که در محدوده دمایی نیتروژن‌دهی پلاسمایی در این پژوهش، سرعت نفوذ عناصر جانشین مانند کروم در ساختارهای نانو نسبت به ساختار میکرو به شدت افزایش می‌یابد؛ در نتیجه اتم‌های نیتروژن در مکان‌های نزدیک‌تر به سطح توسط اتم‌های کروم به دام می‌افتند و اجازه نفوذ بیش‌تر ندارند. نتایج تأیید کرد که با کاهش اندازه دانه، چگالی نواقص شبکه‌ای به شدت افزایش یافته و اتم نیتروژن در دام این نواقص افتاده و تا عمق کم‌تری نفوذ می‌کند. علاوه بر این تشکیل رسوبات نیترید کروم با توزیع یکنواخت در زمینه آستنیت باعث کاهش شدید سرعت نفوذ نیتروژن می‌شود. بررسی‌های ریزساختاری تشکیل لایه مارتنزیت غنی از نیتروژن را بر سطح لایه نیتروره فولاد میکروساختار نشان داد. ارزیابی‌های GD-OES نیز ثابت کرد که در حین فرایند نیتروژن‌دهی پلاسمایی با نفوذ اتم نیتروژن به داخل نمونه، کربن از سطح به عمق فولاد پس زده شده و نفوذ سربالایی رخ می‌دهد. نفوذ سربالایی اتم‌های کربن باعث تشکیل لایه نازک کربوره ( C ?) پشت لایه نیتروره ( N ?) شد. کلمات کلیدی: عملیات مکانیکی-حرارتی، مارتنزیت حاصل از تغییر شکل، فولاد زنگ‌نزن آستنیتی نانوساختار، نیتروژن‌دهی پلاسمایی

ارتقاء امنیت وب با وف بومی