Skip to main content
SUPERVISOR
Roohollah Bagheri,Mohsen Nasresfahany
روح اله باقری (استاد راهنما) محسن نصراصفهانی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Nasrin Etesami
نسرین اعتصامی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی شیمی
DEGREE
Doctor of Philosophy (PhD)
YEAR
1380

TITLE

Experimental Investigation of the Effect of Process Parameters on Morphological Properties of the Produced S-PVC Particles at Constant Temperature
End use application properties of S-PVC are widely affected by suspension polymerization conditions, such as phase ratio (vinyl chloride/water), reflux start time and reflux rate. The aim of the present project is to study the effect of these operating parameters on morphology of the produced S-PVC particles in a pilot scale reactor. Particle size analysis with laser sizer equipment indicated that an increase in phase ratio caused a wider and multimodal particle size distribution (PSD). Phase ratio increases the cold plasticizer absorption a measure of porosity. Scanning electron spectroscopy (SEM) micrographs illustrated that by reduction of phase ratio, the produced particles showed a regular shape, smooth surface and greater porosity. It seems that monomer refluxing can considerably affect S-PVC particle morphology. Experiments indicated that when monomer refluxing began before critical conversion (~20%) a bimodal PSD is obtained while, reflux commencement after that conversion a monomodal distribution is produced. A new mechanism was proposed for describing PSD behavior. In this mechanism, fate of monomer droplets returning from the condenser follows from two main effects: a) some new droplets develop their internal structure, without blending with old particles producing the smaller peak; b) some polymerizing new droplets coalesce with old droplets producing greater droplets resulting in the right peak in bimodal PSD. Delaying reflux increased the cold plasticizer absorption (CPA) of the resin and commencement of reflux about critical conversion caused maximum CPA. K-value as a measure of PVC molecular weight and bulk density decreased by increasing reflux start time. By an increase in reflux rate: CPA increased, bulk density and K-value decreased and no appreciable variation in PSD was observed. SEM micrographs showed that reflux operation produced particles with rough surface. By increasing reflux rate and decreasing reflux start time S-PVC grains acquired more irregular shape and rougher surfaces. In order to study the interaction effects of the process parameters such as agitation speed, phase ratio, suspending agents concentration, reflux start time and reflux rate, on CPA and Sauter mean diameter (SMD), factorial experiment design method was used. A series of experiments were preformed and data were analyzed by Design-Expert V.6.0 software. Interaction effects were seen for suspending agents concentration-agitation speed, agitation speed-phase ratio and phase ratio-suspending agents concentration on SMD. Interactions showed greater effects on SMD than some sole parameters. Finally the regression model was fitted to a set of experimental data in order to predict CPA and SMD. Model predictions were in excellent agreement with measured data.
خواص کاربردی پلی (وینیل کلراید) حاصل از پلیمریزاسیون تعلیقی (S-PVC)، بسیار متأثر از عوامل فرآیندی حاکم بر این پلیمریزاسیون است. تأثیر نسبت فاز پراکنده به فازپیوسته (نسبت وزنی منومر به آب)، زمان شروع رفلاکس و سرعت رفلاکس منومر بر خواصی نظیر متوسط و توزیع اندازه ذرات پودر S-PVC ، تخلخل پودر، دانسیته ظاهری، شکل و ساختار داخلی و خارجی ذرات و نیز متوسط وزن مولکولی پلیمر حاصل در یک راکتور پیشتاز مورد آزمایش و بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل از اندازه گیری لیزری ذرات نشان داد، با افزایش نسبت فازها قطر متوسط ذرات بزرگتر و توزیع اندازه آنها پهن تر می شود. درصد جذب نرم کننده به عنوان شاخصی از تخلخل موجود در ذرات S-PVC، با افزایش نسبت فازها کاهش می یابد و دانسیته ظاهری پودر افزایش پیدا می کند. تصاویر تهیه شده توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) از ذرات نشان می دهد با افزایش نسبت فازها، ذرات شکل کروی خود را از دست داده و به اشکال نامنظمی در می آیند. متوسط وزن مولکولی اندازه گیری شده توسط GPC و نیز اندازه گیری ویسکوزیته محلول و محاسبة K-Value نشان می دهد، متوسط اوزان مولکولی و شاخص پراکندگی، متأثر از نسبت فازها نیست و نسبتاً ثابت می مانند. جریان برگشتی از چگالنده که جهت خنک سازی مخلوط واکنش در صنعت تولید PVC مورد استفاده قرارمی گیرد، اثرات قابل توجهی بر خواص محصول دارد. نتایج حاصل از آزمایشات نشان داد، چنانچه جریان رفلاکس منومر قبل از درصد تبدیل بحرانی (%20~) شروع شود، توزیع اندازه ذرات به صورت دوقله ای ظاهر می شود و پس از آن به شکل تک قله ای می باشد که جهت توضیح این پدیده مکانیزم جدیدی ارائه گردید. به طور کلی عمل برگرداندن منومر سبب افزایش تخلخل می شود و با به تأخیر انداختن زمان شروع رفلاکس، تخلخل نیز افزایش می یابد. هنگامی که جریان برگشتی منومر، در درصد تبدیل بحرانی آغاز شود، تخلخل به مقدار بیشینه خود می رسد و با شروع رفلاکس بعد از درصد تبدیل بحرانی، تخلخل شروع به کاهش می کند. با افزایش نرخ رفلاکس در مدت زمان مشخصی از واکنش، درصد تبدیل منومر کاهش، تخلخل افزایش و توزیع اندازه ذرات تغییر چندانی نشان نمی دهد. متوسط اوزان مولکولی با اعمال رفلاکس کاهش می یابد و هر چه زمان شروع رفلاکس با تأخیر بیشتری همراه باشد و یا نرخ رفلاکس بیشتر باشد، این مقدار کاهش بیشتری نشان می دهد. تصاویر SEM تهیه شده از ذرات نشان می دهد، با اعمال رفلاکس ذرات منقبض شده و سطح آنها ناهموار می شود. هر چه نرخ رفلاکس بیشتر باشد و یا زمان شروع رفلاکس در مراحل ابتدایی واکنش باشد این پدیده مشهودتر است. جهت مطالعه همزمان اثرات عوامل فرآیندی از جمله دورهمزن، نسبت فازها، غلظت عوامل معلق ساز، زمان و نرخ رفلاکس بر خواص پودر S-PVC از روش طراحی آزمایش عاملی کمک گرفته شد. براین اساس آزمایشاتی مطابق جداول طراحی شده انجام گرفت و نتایج حاصل از اندازه گیری متوسط ساوتر اندازه ذرات و درصد جذب پلاستی سایزر، توسط نرم افزار Design-Expert V.6.0 مورد تجزیه و تحلیل آماری قرار گرفت. در این طرح شدت اثرگذاری عوامل اصلی در مقایسه با یکدیگر مشخص گردید و نیز دیده شد که برخی از عوامل اصلی مانند نسبت فازها با غلظت عوامل معلق ساز و با سرعت همزن و نیز سرعت همزن با غلظت عوامل معلق ساز بر روی قطر متوسط ساوتر ذرات، اثرات متقابل نشان می دهند و حتی میزان اثرگذاری آنها از عوامل اصلی پیشی می گیرد. همچنین به کمک تحلیل رگرسیون، روابطی بر داده های ....

ارتقاء امنیت وب با وف بومی