استخراج آزمایشگاهی مانیتول از برگ درخت زیتون با دی اکسید کربن فوق بحرانی و آب زیر بحرانی

STUDENT

DEGREE

YEAR

At present, mannitol is imported in Iran and is obtained by chemical reaction or extraction with liquid solvents in other countries. Both methods have some problems which made them not favorable. Therefore, research in developing an effective method in mannitol production is needed. In this thesis, an attempt was made to extract mannitol from Olive Tree leaves in vitro by using three methods, supercritical CO 2 extraction, subcritical water extraction and organic liquid extraction. Furthermore, the effects of important solvent extraction parameters such as temperature, pressure, extraction time, and entrainer and also Reynolds and Peclet Numbers on extraction efficiency and distribution coefficient were investigated. Experimental results of SC-CO 2 extraction showed that pressure increase from 200 to 350 bar boosted extraction efficiency due to density increase. In addition, temperature decrease from 80 to 40 °C increased extraction efficiency due to density increase. Furthermore, increasing the extraction time from 10 to 90 min boosted the extraction efficiency but from that time, no more changes in extraction efficiency was realized because the necessary driving force does not exist. Ethanol as an entrainer in the range of 0-20%(v/v) was used and high extraction efficiency was obtained by 20% of ethanol. Mathematical modeling of experimental data was investigated and the model is able to predict the experimental data well. Experimental results of subcritical water extraction showed that although change of flow rate from 0.2 to 2 mL/min had no effects on extraction efficiency, temperature increase from 60 to 150 °C and pressure increase from 30 to 110 bar had an optimum point in extraction efficiency. The optimum operating condition was obtained to be 100 °C and 50 bar. Furthermore, there was no change in extraction efficiency, when Reynolds and Peclet Numbers changed. Mathematical modeling of experimental data was also done and the model can predict the experimental data quite well. To compare with two other methods, Soxhlet organic liquid extraction was investigated. Experimental results showed that subcritical water extraction had the highest extraction efficiency and SC-CO 2 extraction had the lowest. Although SC-CO 2 extraction has no high extraction efficiency, its distribution coefficient is lower than organic liquid extraction which it shows the economical advantage based on use of lower SC-fluid in comparison with organic solvent.

در حال حاضر، مانیتول برای مصرف در داخل کشور وارد می شود و تولید آن در خارج کشور با استفاده از سنتز شیمیایی و یا استخراج با حلال انجام می گیرد. هر دو روش تولید مانیتول دارای عیب هایی هستند که منجر به غیر اقتصادی و نامناسب بودن آن ها می شود. به همین دلیل، نیاز به تحقیق در خصوص یافتن روش مؤثرتر جهت تولید مانیتول می باشد. در این راستا استخراج مانیتول از برگ درخت زیتون در مقیاس آزمایشگاهی با سه روش استخراج با دی اکسیدکربن فوق بحرانی، استخراج با آب زیر بحرانی و استخراج با حلال آلی مورد بررسی قرار گرفت و اثر پارامترهایی نظیر دما، فشار، زمان، میزان اصلاحگر و اعداد بدون بعد رینولدز و عدد پکلت بر راندمان استخراج و ضریب توزیع مطالعه شد. نتایج آزمایشگاهی استخراج فوق بحرانی نشان می دهد که با افزایش فشار از 200 تا 350 بار راندمان استخراج افزایش یافته که دلیل عمده آن افزایش دانسیته ی دی اکسیدکربن فوق بحرانی در فشار های بالا می باشد. با کاهش دما از 80 تا 40 درجه سانتیگراد راندمان استخراج افزایش می یابد که دلیل آن هم افزایش دانسیته ی سیال با کم شدن دما است. به علاوه، با افزایش زمان اقامت از 10 تا 90 دقیقه راندمان استخراج افزایش یافته و از آن به بعد ثابت می شود. علت آن هم کم شدن نیروی محرکه انتقال جرم از90 دقیقه به بعد است. از اصلاحگر اتانول به میزان 0-20%(حجمی/حجمی) برای قطبی کردن دی اکسیدکربن فوق بحرانی استفاده شد، به طوریکه میزان 20% اتانول بالاترین بازده را داد. در ادامه ی کار مدل سازی ریاضی داده های آزمایشگاهی انجام گرفت و مدل ارائه شده به خوبی قادر به پیشگویی داده های آزمایشگاهی با محدوده ی خطای کم می باشد. نتایج آزمایشگاهی استخراج با آب زیر بحرانی نشان می دهد که تغییر شدت جریان حلال در محدوده ی 2/0-2 میلی لیتر بر دقیقه تأثیری بر راندمان استخراج ندارد. به علاوه، با افزایش دما در این روش از 60 تا 150 درجه سانتیگراد و افزایش فشار از 30 تا 110 بار، بازده ی استخراج بهینه در دمای 100 درجه ی سانتیگراد و فشار 50 بار می باشد. در ضمن، تغییر عدد رینولدز و عدد پکلت نیز همانند شدت جریان تأثیری بر بازده ی استخراج ندارد. در این روش نیز مدل سازی ریاضی فرایند انجام گرفت و نتایج نشان داد که مدل ریاضی به خوبی قادر به پیشگویی داده های آزمایشگاهی با محدوده ی خطای بسیار کم می باشد. روش استخراج با حلال آلی اتانول جهت مقایسه با دو روش دیگر انجام گرفت. نتایج آزمایشگاهی نشان می دهد که بالاترین بازده را بین سه روش، روش استخراج با آب زیر بحرانی و کمترین بازده را روش استخراج با دی اکسیدکربن فوق بحرانی داشت. گر چه روش استخراج فوق بحرانی بازده ی بالایی ندارد ولی ضریب توزیع آن از روش استخراج با حلال کمتر است که گویای مزیت اقتصادی مبنی بر مصرف کمتر سیال فوق بحرانی نسبت به استخراج با حلال آلی می باشد.