SUPERVISOR
علی ایزد بخش (استاد راهنما) حمید زیلوئی (استاد راهنما)
STUDENT
Mohammad javad Dianat
محمدجواد دیانت
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1391
TITLE
Synthesis of TiO2 Photocatalyst by Surfactants and SBA-15 as Support for Destruction of Phenol in Water
To assess the ability of TiO 2 in the destruction of phenol, the test conditions were selected first. The two lamps, first with UV radiation and another one with visible radiation was used and for each experiment, the desired concentration of phenol in water was prepared. Also the synthesized photocatalyst were used in powder form and to spread them in a solution the magnetic stirrer was used. The wavelength of lights measured by a spectrometer. For the synthesis of TiO 2 , first the structure of the photocatalyst was modified by three surfactants Pluronic P-123, Pluronic F-127 and CTAB. XRD test were taken from each of the three photocatalyst and it was found that all three catalysts are in anatase phase and have crystals of 10-15 nm. After testing the photocatalysts with UV light, it was found that TiO 2 synthesized by P-123 by 64.41 ± 3.93% phenol destruction under the test condition was the best choice. In the second part TiO 2 mesopore was synthesized. XRD, UV-Vis DRS and nitrogen absorption and desorption tests were taken from this photocatalyst. From XRD test it was found that the catalyst is synthesized in the anatase phase. Also from BET equation the surface area of mesopore catalyst M-TiO 2 was obtained 107.2851 ±4.7641 m 2 /g and from BJH method in nitrogen absorption and desorption it was found that the catalyst has an average pore diameter of 13.55 nm and has a uniform pore size. The catalyst was used in the experiment of phenol destruction by UV lightand it was found that the ability of the photocatalyst in destruction of phenol in water is 44.91 ± 6.32%. In the third part SBA-15 was used, in the first method, SBA-15 was synthetized and then TiO 2 were deposited in its structure and the photocatalyst was named TiO 2 /SBA-15. In the second method through synthesis of SBA-15, Ti source was added and the synthesized photocatalyst named Ti-SBA-15. Nitrogen adsorption and desorption test for Ti-SBA-15 showed that the photocatalyst has a surface area of 848.0621 ± 4.8314 m 2 /g that is far greater than M-TiO 2 and TiO 2 /SBA-15. After phenol destruction experiment it was found that the Ti-SBA-15 photocatalyst has a higher potential in the destruction of phenol in water to 85.32 ± 1.72%. Then Cu-Ti-SBA-15, Ni-Ti-SBA-15 and Fe-Ti-SBA-15 photocatalysts were synthesized and it was found that the use of three metals Cu, Ni and Fe reduces the ability of the Ti -SBA-15 photocatalyst in the destruction of phenol in water. Then the most appropriate conditions for amount of photocatalyst, initial concentration of phenol and effect of H 2 O 2 on phenol destruction for Ti-SBA-15 were investigated and it was found that the most proper amount of photocatalyst Ti-SBA-15 equivalent 1 g/L. It was also found an increase in concentration of phenol reduces the ability of the photocatalyst in phenol destruction. The quality of photocatalysts synthesized in the third part tested by XRD, UV-Vis DRS and absorption and desorption of nitrogen. In another part visible light was tested for phenol destruction in water by using photocatalyst that finally it was found that synthesized photocatalysts have limited activity in the visible region. Keywords : photocatalyst, phenol destruction, TiO 2 , SBA-15
برای بررسی توانایی TiO 2 در تخریب ساختار فنل، ابتدا شرایط آزمایش انتخاب شد. از دو لامپ که یکی تابش فرابنفش داشت و دیگری که مریی بود استفاده گردید و برای هر آزمایش ابتدا غلظت مورد نظر از فنل در آب ساخته شد. همچنین کاتالیستهای نوری ساخته شده، به صورت پودر استفاده شدند و برای پخش شدن آنها در محلول از همزن مغناطیسی استفاده گردید. طول موج لامپهای استفاده شده به وسیلهی طیف سنج اندازهگیری شد. برای ساخت TiO 2 ابتدا ساختار این کاتالیست نوری به وسیلهی سه ماده فعال سطحی پلورونیک پی-123، پلورونیک اف-127 و سی تب اصلاح شد. از هر سه کاتالیست نوری آزمون XRD گرفته شد و مشخص گردید که هر سه کاتالیست در فاز آناتاز هستند و اندازه کریستالهای آنها بین nm 15-10 است. پس از آزمایش کاتالیستهای نوری با لامپ فرابنفش مشخص گردید که کاتالیست نوری TiO 2 ساخته شده با پی-123 تحت شرایط آزمایش با 93/3 ± ?1/??% تخریب فنل در آب بهترین گزینه بود. در بخش دوم کاتالیست نوری مزوحفره TiO 2 ساخته شد. از این کاتالیست آزمونهای XRD، UV-Vis DRS و جذب و واجذب نیتروژن گرفته شد. از آزمون XRD مشخص گردید این کاتالیست در فاز آناتاز تولید شده است. همچنین از معادله BET مقدار مساحت سطح کاتالیست مزوحفره M-TiO 2 m 2 /g 7641/4 ± 2851/107 بدست آمد و از روش BJH در آزمون جذب و واجذب نیتروژن مشخص شد این کاتالیست دارای متوسط قطر حفرههای nm55/13 است و دارای حفرههای یک اندازه است. از این کاتالیست نیز در آزمایش تخریب فنل با نور فرابنفش استفاده شد و مشخص گردید توانایی این کاتالیست نوری در تخریب فنل در آب 32/? ± ?1/??% است. در بخش سوم از SBA-15 استفاده شد، به این ترتیب که در روش اول ابتدا SBA-15 ساخته شد و سپس TiO 2 در ساختار آن نشانده شد و به نام کاتالیست نوری TiO 2 /SBA-15 نام گذاری شد. در روش دوم در هنگام ساخت SBA-15 منبع Ti به آن اضافه گردید و کاتالیست نوری ساخته شده Ti-SBA-15 نامگذاری شد. آزمون جذب و واجذب نیتروژن برای Ti-SBA-15 نشان داد که این کاتالیست نوری دارای مساحت سطح m 2 /g 8314/4 ± 0?21/8?8 است که نسبت به کاتالیست مزوحفره M-TiO 2 و همچنین TiO 2 /SBA-15 به مراتب بیشتر است. پس از آزمایش تخریب فنل مشخص گردید که کاتالیست نوری Ti-SBA-15 دارای توانایی بیشتری در تخریب فنل به اندازه 72/1 ± 32/8?% در آب است. پس از آن کاتالیستهای نوری Cu-Ti-SBA-15،Ni-Ti-SBA-15 و Fe-Ti-SBA-15 ساخته شدند و مشخص گردید که استفاده از سه فلزCu، Ni و Fe موجب کاهش توانایی کاتالیست نوری Ti-SBA-15 در تخریب فنل در آب میشود. پس از آن شرایط مناسب از نظر مقدار اولیه کاتالیست نوری، غلظت اولیه فنل و اثر H 2 O 2 در تخریب فنل برای کاتالیست نوری Ti-SBA-15 بررسی گردید و مشخص شد مقدار مناسب برای کاتالیست نوری Ti-SBA-15 معادل g/L 1 است. همچنین مشخص شد با افزایش غلظت فنل توانایی کاتالیست نوری در تخریب فنل کاهش مییابد. برای بررسی کیفیت کاتالیستهای نوری تولید شده در بخش سوم از آزمونهایXRD، UV-Vis DRS و جذب و واجذب نیتروژن استفاده شد. در بخش دیگر از لامپ مریی برای آزمایش تخریب فنل در آب به وسیلهی کاتالیستهای نوری استفاده شد که در نهایت مشخص گردید کاتالیستهای تولید شده فعالیت محدودی در ناحیه مریی دارند.