بررسی آزمایشگاهی و بهینه سازی استخراج لینالول از بهارنارنج توسط سیال فوق بحرانی

STUDENT

DEGREE

YEAR

Production of essential oils from plants for usage in pharmaceutical and cosmetic industries has been developed in some industrial countries, but in Iran we have been importing these essential oils with high cost. One of these valuable essential oils which has many application in food, pharmaceutical and cosmetic industries in the Citrus aurantium L.essential oil.There are more than ten cimpounds in Citrus aurantium L essential oil,most of which are limonene,linalool,neril asetat,beta pinen,alf eter pinel,asetat and linalil asetat.The chemical compounds in this plant are hidro carbon,alchol,acids and flonoied. Today, supercritical extraction technology is a suitable alternative to traditional extraction methods that extract biologically active compounds from plants. Supercritical extraction, in particular extraction with carbon dioxide, has been considered in recent decades due to its advantages such as non-flammability, non-toxicity, high purity, low prices, lack of solvent residue, higher selectivity, higher speed, and higher yields. In this study, extraction of Linalool from Citrus aurantium L. using supercritical carbon dioxide and ethanol as co-solvent was performed on a laboratory scale and subsequently the results were compared with Soxhlet method as the base case of 100% recovery. The extracted samples were analysed by gas chromatography (GC) and The response surface method was used to analyze the results of extraction. For this purpose, the effect of parameters such as pressure (10-26 MPa), temperature (40-60 °C), flow rate (0.9-2.1 ml/min), and dynamic time (50-130 min) on the rate Recovery of Linalool was investigated. The response surface analysis showed that the laboratory data was well fitted with a second-order polynomial model, with a determination coefficient of 98.14% and a correction coefficient of 96.52%. In addition, it was found that in the proposed model the linear term of flow rate, linear and second order terms of pressure, temperature and dynamic time and the interaction between temperature and flow rate, have a very important effect on the recovery rate of Linalool and second order of flow rate has relatively high importance. The other interactions between the parameters are not significant. Also, the investigations showed that the optimal values of extraction parameters in the experimental range were, temperature 55.15 °C, pressure 18.72 MPa, flow rate 1.43 ml/min and dynamic time 79.09 min, that under these conditions, recovery 79.73% was achieved. Experimental results, with three replications under these optimal operating conditions, showed an efficiency of 77.07%, which is close to the modeling results. Finally, the process was experimentally modeled using an artificial neural network method. In the artificial network model, the optimal number of hidden layer neurons was determined to be 8 and the BR training algorithm was introduced as the best-performing algorithm so that its determination coefficient (R 2 ) was equal 1% achieved.

تولید واستفاده از اسانس های گیاهی از قدیم الایام در کشور ما رواج داشته وعموماً تحت عنوان عرقیات گیاهی به روش تقطیر تولید می شده است. اما با پیشرفت علم وتوجه به بهینه سازی تولیدات جهت صرفه جویی دروقت وهزینه، درعین دستیابی به تولید بیشتر، استفاده از روش های جدید و به صرفه الزامی است. تولید اسانس روغنی گیاهان جهت استفاده در صنایع دارو سازی، بهداشتی وآرایشی از دیر باز درکشورهای توسعه یافته رواج داشته و اما متاسفانه اکثر موارد مورد استفاده اسانس روغنی گیاهان در صنایع داخل کشور با هزینه بالای ارزی تا کنون وارد می گردیده است. یکی از اسانس های بسیار با ارزشی که علاوه برخوش بوبودن به خاطر خواص ارزنده رایحه درمانی خود در صنایع مختلف بهداشتی ، آرایشی، می باشد . Citrus aurantium L. غذایی و دارویی کاربردهای فراوانی دارد، اسانس روغنی بهار نارنج بیش از ده ترکیب در اسانس بهارنارنج وجود داردکه قسمت عمده آن را منوترپنهای لیمونن، لینالول، نریل استات، بتا پینن، آلف اترپینل، استات و لینالیل استات تشکیل می دهند. ترکیبات شیمیایی موجود در این گیاه هیدروکربن ها، الکل ها، انواعی از استات، اسیدها و فنول ها می باشد. ترکیبات روغن اساسی بهارنارنج شامل آلکالوئیدها، لینالول، لینانیل استات، مسیرین، لیمونن، لیمونوئیدها و فلاونوئیدها می باشد. هدف از این پروژه استخراج لینالول(ماده معطر موجود درگیاه) از گل بهارنارنج ایرانی با سیال فوق بحرانی می باشدکه میزان لینانول، حدودا 30 ? در اسانس گل (نرولی) می باشد. همچنین از روش سوکسله به عنوان یک روش موازی جهت محاسبه بازده استخراج استفاده شده است. مزیت استخراج با سیال فوق بحرانی این است که استخراج در حداقل زمان انجام شده، مقدار مصرفی حلال کم وسازگار با محیط زیست می باشد. ضمن اینکه راندمان آن با روش های سنتّی استخراج مانند سوکسله که با حلال اتانول که با مصرف زیاد حلال همراه بوده قابل قیاس می باشد. آنالیز شد و روش سطح پاسخ برای تحلیل نتایج حاصل از استخراج استفاده شده است. (GC) نمونه های استخراجی به وسیله کروماتوگرافی گازی به همین منظور، تأثیر پارامترهایی مانند فشار(MPa 26 -10)، دما(C?60-40) ، نرخ جریان(mL/min 1/2-0/ 9) و زمان دینامیک (130-50 دقیقه) روی میزان بازیابی لینالول مورد بررسی قرار گرفت. آنالیز سطح پاسخ نشان داد که داده‌های آزمایشگاهی به خوبی توسط یک مدل چندجمله‌ای مرتب? دوم برازش شده‌اند به‌طوری که ضریب تشخیص(R 2 ) برابر14/98% و ضریب تشخیص اصلاح شده(R 2 adj) برابر 52/96% است. علاوه بر این، مشخص شد که در مدل پیشنهادی ترم خطی دبی و ترم های خطی و مربع فشار، دما و زمان و ترم متقابل دما- فشار از اهمیت بسیار بالایی برخوردار هستند و ترم مربع دبی دی اکسید کربن از اهمیت نسبتاً بالایی برخوردار است. سایر ترم های متقابل بین متغیر ها اهمیتی ندارند. همچنین بررسی ها نشان داد که مقادیر بهینه ی پارامترهای استخراج در محدوده ی آزمایش، فشار MPa 72/18، دمای C ° 15/55، نرخ جریان mL/min43/1و زمان دینامیک min 09/79 که تحت این شرایط میزان بازیابی 73/79 % بدست آمده است . نتایج آزمایشگاهی با سه بار تکرار در این شرایط عملیاتی بهینه میزان بازدهی برابر07/77% را نشان داد که تقریب خوبی با نتایج حاصل از مدل سازی دارد. در انتها نیز فرآیند به کمک روش‌ شبکه عصبی مصنوعی، مدل‌سازی تجربی شد. در مدل شبکه عصبی مصنوعی، تعداد بهین? نورون‌های لای? مخفی برابر8 تعیین شد و همچنین الگوریتم آموزش BR به‌عنوان الگوریتمی با بهترین عملکرد معرفی شد به‌طوری که ضریب تشخیص آن (R 2 ) برابر 1بدست آمد. از مقایس? نتایج ضریب تشخیص حاصل از روش‌های سطح پاسخ و شبکه عصبی مصنوعی ، نتیجه می شود که شبکه عصبی مصنوعی عملکرد بهتری داشت.