Skip to main content
SUPERVISOR
Nasrin Etesami,Roohollah Bagheri
نسرین اعتصامی (استاد مشاور) روح اله باقری (استاد راهنما)
 
STUDENT
Amin Moslemi
امین مسلمی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1392
Aqueous slurry free radical terpolymerization of acrylonitrile (AN) with vinyl acetate (VAc) and a constant amount of 2-acrylamido-2-methylpropane sulfunic acid (Amps) using K 2 S 2 O 8 /NaHSO 3 redox initiatior was carried out continuosly in a 15L continuous stirred tank reactor (CSTR) at constant temperature (60 ?C) and atmospheric pressure. A three level response surface method (RSM) based on central composite design (CCD) was used to examine the effect of VAc concentration (wt%) in monomers mixture, bisulfite to persulfate ratio in redox initiator system ( ) and bisulfite to monomers mixture ratio ( ) on the conversion percentage of monomers to polymer, intrinsic viscosity ( ) and sulfur end groups (SEG) of the prepared polymers. Analysis of obtained results via RSM method revealed that the optimum condition of synthesis were: VAc = 9 % wt (in AN+VAc mixture), bisulfite to persulfate ratio = 9.6 and bisulfite to monomers mixture ratio = 0.027. The amounts of conversion percentage of monomers to polymer, intrinsic viscosity and sulfur end groups under optimum conditions were 75 %, 1.38 dl/g and 190 respectively which means that this polymer can satisfy the requirements for acrylic fiber production. Characterization of optimum sample with Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), nuclear magnetic resonance (NMR), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscope(SEM) and X-ray diffraction (XRD) confirmed that this polymer can be used as fiber precursor. Keywords: Terpolymerization ; acrylonitrile ; vinyl acetate ; Amps ; slurry; CSTR
کوپلیمرها و ترپلیمرهای اکریلیک سنتز شده به روش پلیمر شدن دوغابی مونومرهای وینیلی با مکانیزم رادیکال آزاد (با استفاده از آغازگر ردوکس) نقش مهمی در فرآیند تولید الیاف اکریلیک دارند. در این پژوهش، ترپلیمر شدن دوغابی مونومرهای آکریلونیتریل (AN)، وینیل استات (VAc) و مقدار ثابتی مونومر 2- آکریل آمیدو-2- متیل پروپان سولفونیک اسید (Amps) در یک راکتور پیوسته ی 15 لیتری از نوع اختلاط کامل (CSTR) انجام شده است. اثر سه عامل شیمیایی فرآیندی بسیار مهم یعنی غلظت وینیل استات در مخلوط مونومرهای AN و VAc، نسبت عامل کاهنده به اکسنده در سیستم آغازگر ردوکس( ) و نسبت عامل کاهنده به مخلوط مونومرهای AN و VAc ( ) بر روی مشخصه های پلیمر حاصل مورد بررسی قرار گرفته است. تعداد 18 آزمایش بر اساس طراحی آزمایش (DOE) با روش رویه سطح پاسخ (RSM) و با استفاده از نرم افزار Expert design انجام و پس از سنتز نمونه ها، علاوه بر محاسبه ی درصد تبدیل مونومرها به پلیمر، ویسکوزیته ی ذاتی نمونه ها با استفاده از ویسکومتر آبلود و تعداد گروه های انتهایی (مکان های رنگ پذیر) آن ها نیز با استفاده از دستگاه طیف سنج فلوئورسانس پرتو ایکس مشخص گردید. مقایسه و تحلیل نتایج نرم افزار حاکی از انطباق مناسب بین مقادیر آزمایشگاهی و مقادیر پیش بینی شده توسط مدل است. استفاده از تابع بهبنه سازی نرم افزار نشان می دهد که برای داشتن درصد تبدیل، ویسکوزیته و تعداد مکان های رنگ پذیر مناسب که هر سه از ملزومات یک پلیمر مطلوب جهت ریسندگی هستند، بایستی غلظت وینیل استات در مخلوط مونومرها برابر با 9 درصد (وزنی)، نسبت عامل کاهنده به اکسنده در سیستم آغازگر ردوکس برابر با 6/9 و نسبت عامل کاهنده به مخلوط مونومرهای AN و VAc برابر با 027/0 باشد. در نمونه ی سنتز شده با شرایط فوق، ویسکوزیته ذاتی دوغاب 4/1 (دسی لیتر بر گرم)، تعداد مکان های رنگ پذیر 185و درصد تبدیل مونومرها به پلیمر 75 درصد بوده است که علاوه بر تایید نتایج نرم افزار، جهت انجام فرآیند خشک ریسی برای تولید الیاف نیز مناسب می باشد. انجام آزمون طیف‌سنجی انتقال فوریه زیر قرمز (FTIR) بر روی نمونه ی بهینه سنتز شده نشان می دهد که پیک های مشخصه مربوط به پیوندهای کربونیلِ وینیل استات و سیانیدِ آکریلونیتریل به ترتیب در 1736 و 2243 ظاهر می شوند. از طریق آزمون رزونانس مغناطیس هسته (NMR) میزان مونومر وینیل استات وارد شده به زنجیره نهایی این ترپلیمر در حدود 4 درصد مولی محاسبه شده است. عناصر کربن (C)، هیدروژن (H)، نیتروژن (N) و گوگرد (S) موجود در نمونه با استفاده از آنالیز عنصری (EA) به ترتیب 36/66، 705/5، 68/24 و 36/0 درصد تخمین زده شده است. آزمون پراکنش اشعه ایکس (XRD) ، نیمه بلورین بودن ترپلیمر سنتز شده را که نشان از وارد شدن واحدهای وینیل استات به میان توالی های منظم آکریلونیتریل در زنجیره است را تایید می کند. در منحنی آزمون گرماسنجی پویشی تفاضلی (DSC) مربوط به نمونه ی بهینه سنتز شده، قبل از پیک تخریب گرماده، یک پیک گرماگیر در حوالی دمای C? 285 ظاهر می شود که احتمالا این گرما صرف ذوب کردن ساختارهایی می شود که در اثر فعل و انفعالات بین مونومرهای AN و Amps به وجود آمده اند. در نهایت تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) نشان می دهند که اندازه hy;ی ذرات پودر نمونه ها در حدود 10 الی 70 میکرومتر و پراکنش آن ها نیز مطلوب است. کلمات کلیدی: ترپلیمر شدن دوغابی، آکریلونیتریل، وینیل استات، Amps، بهینه سازی، رویه سطح پاسخ (RSM)

ارتقاء امنیت وب با وف بومی