Skip to main content
SUPERVISOR
Mahmoud Tabrizchi,Hossein Farrokhpour,Kiuomars Zargoosh
محمود تبریزچی (استاد راهنما) حسین فرخ پور (استاد مشاور) کیومرث زرگوش (استاد مشاور)
 
STUDENT
Hassan Shahraki
حسن شهرکی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Doctor of Philosophy (PhD)
YEAR
1393

TITLE

Fabrication of positive and negative thermal ionization sources based on dopant for ion mobility spectrometry
Ion mobility spectrometry (IMS) is mostly used for detection of chemical compounds, all over the world. The ion source in IMS, especially for explosives, is a challenge. The radioactive 63 Ni is the most common ionization source used for IMS. Despite its small size, low weight, and non-reliance on external power supplies, 63 Ni faces limitations in application because of safety regulations. This limitation motivates the use of a substitute nonradioactive ionization source in IMS. VUV source has limited lifetime and low sensitivity. Corona discharge in air produces NO x that interferes with explosives. In this thesis, we introduced a new simple, low-cost and long-lived effective ion source based on thermal ionization for the detection of chemical compounds in air. It consists of a heating filament powered by an isolating power supply. The ionization was assisted by doping chlorinated compounds either in solid phase, coated on a heating filament or in gas phase using chlorinated hydrocarbons in contact with the heating element to yield Cl - reactant ion. The solid phase was nano-?-alumina (Al 2 O 3 ) in which MX (M = K, Na, Li, Cs, and X = Cl, I, F) was doped to make MX @Al 2 O 3 . Alkali and halide ion peaks were observed by IMS in the positive and negative modes, respectively. The lifetime of the ion source for different alkali halides was measured in the range of several weeks. For the case of gas phase, several chlorinated hydrocarbons were evaluated as the reagent chemical for providing Cl - reactant ions. The new negative ion source is inexpensive while it has a virtually unlimited lifetime compared to the VUV ion source. The ion source was evaluated by recording ion mobility spectra of common explosives including; TNT, RDX and PETN in air.
منبع یونیزاسیون به عنوان یکی از مهمترین بخش های طیف سنج تحرک یونی (IMS)، تا حد زیادی عملکرد دستگاه در آنالیز ترکیبات شیمیایی، مخصوصا مواد منفجره را تحت تاثیر قرار می دهد. رایج ترین منبع یونش در دستگاه های تجاری IMS، منبع رادیواکتیو 63 Ni است. علیرغم محاسن منبع 63 Ni ، استفاده از آن احتیاج به مجوز ویژه دارد. همچنین قیمت آن گران و کارکردن با آن همراه با خطرات ناشی از پرتو های رادیو اکتیو است. علاوه بر این از منابع رایواکتیو در دمای بالا و در حضور گاز های خورنده نمی توان استفاده کرد. منابع یونش جایگزین معمولاً منبع تخلیه ی کرونا و لامپ UV هستند که هر کدام مزایایی دارند. اما منبع تخلیه کرونا منفی در حضور گاز هوا، تولید یون های NO X - می کند که باعث کاهش حساسیت دستگاه IMS نسبت به برخی ترکیبات از جمله مواد منفجره می گردد. از طرفی یون های واکنشگر منفی را نمی توان مستقیما از طریق فوتویونیزاسیون با لامپ UV به دست آورد. همچنین طول عمر منابع فوتویونیزاسیون محدود است وحساسیت منبع نیز کم می باشد. بنابراین توسعه روش های جدید برای تولید یون بخصوص در مد منفی و در هوا ضروری به نظر می رسد. واکنش اتصال یون به مولکول ها درفازگازی بسیار حائز اهمیت است بطوری که در بسیاری از تکنیک های تجزیه ای یک راه آسان برای یونیزه کردن مولکول های زیستی استفاده از یون قلیایی می باشد. یون قلیایی به راحتی توسط یونیزاسیون حرارتی نمک های قلیایی تولید می شود. با این حال، پایداری، شدت جریان یونی و طول عمر منبع مهم هستند. این پروژه در جهت ساخت منابع یونی جدید از نوع کاتیونی و آنیونی برای طیف سنج تحرک یونی است. در بخشی از این کار، یک منبع یون از انواع هالید های قلیایی بر پایه نانو ذرات طراحی و ساخته شد، که طول عمر آنها در محدوده ی 960-216 ساعت می باشد. این منبع یونیزاسیون حرارتی شامل یک فیلامان با قطر 200 میلی متراست که با نمک های قلیایی آغشته شده در نانو آلومینا پوشش داده شده است. این منبع در هر دو مد مثبت و منفی پایدار بوده و جریان یونی اندازه گیری شده برای 11 میلی گرم ماده ساخته شده، قابل مقایسه با جریان ناشی از تخلیه کرونا (حدود 2 میکرو آمپر) است. از منابع یون قلیایی جهت شناسایی برخی از ترکیبات آلی با طیف سنج تحرک یونی استفاده شد. در بخش دیگری، از یونش گرمایی تقویت شده با دوپانت استفاده شده که به خوبی در هوا کار می کند. یک منبع یون کلرید (Cl - ) ساده و ارزان با جریان بالا و فوق العاده پایدار طراحی و ساخته شده است که متشکل از یک فیلامان پلاتین داغ با قطر 100 میکرومتراست و بخارات CCl 4 ، CHCl 3 ، CH 2 Cl 2 و C 6 H 5 Cl به عنوان دوپانت (dopant) در مجاورت آن با جریان هوا تزریق می شوند. از این منبع یون کلرید جهت شناسایی برخی از مواد منفجره مانند TNT ، RDX و PETN استفاده شد. در بخش پایانی، سعی شده تا دو محدویت طیف سنج تحرک یونی مرتفع شود. این دو محدویت عبارتند از: 1- بدلیل رقابت در یونیزه شدن، بعضی ازگونه ها مانع یونیزاسیون گونه های دیگر می شوند و بنابراین شناسایی هم زمان دو گونه با تمایل یونیزه شدن متفاوت، با مشکل روبرو می شود. 2- بعضی از یون ها تحرک یکسان دارند و در زمان رانش مشابه به آشکارساز می رسند (همپوشانی پیک ها). راه حل پیشنهاد شده در این پروژه این است که گونه ها در فرآیند یونیزاسیون از هم جدا شوند و سپس به ترتیب به ناحیه رانش وارد شوند. در واقع ناحیه یونش به عنوان یک جدا کننده مانند GC عمل کند و ناحیه دریفت هم شناسایی کند. برای نشان دادن کارکرد این ایده، از فیلامان داغ به عنوان مثال برای جداسازی یون های قلیایی استفاده شد. بدین ترتیب، عناصر قلیایی با تمایل یونش متفاوت به ترتیب انرژی یونش از سطح جدا شده و در ناحیه رانش آشکار شدند.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی