Skip to main content
SUPERVISOR
Mahmoud Tabrizchi,Hossein Farrokhpour
محمود تبریزچی (استاد راهنما) حسین فرخ پور (استاد مشاور)
 
STUDENT
Elham Fadaei Tirani
الهام فدائی تیرانی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1388

TITLE

Time Evolution of Ion Mobility Spectrometer Signals
Like any other sensor the response time of ion mobility spectrometer (IMS) is important, especially when it is coupled to other analytical devices such as GC, HPLC or TLC. In this thesis, the time behavior of the IMS signals was evaluated under different conditions. At first, the IMS response to a gas sample (for anisole and ammonia), that was quickly injected by a mLit syringe was studied. The injection profile was assumed as a square pulse. However, the response was found in a Gaussian shape followed by a long tail. The Gaussian response was referred to distortion of the injected square pulse under diffusion in gas phase. The long tail was attributed to desorption of the sample from the internal surfaces of the injection port. Sample adsorbs on the walls of the injection port, as soon as it is injected, and releases after the injection is finished. In fact, the fresh carrier gas is flowing continuously and washes out the adsorbed sample slowly. The desorption kinetics is a first order reaction hence; it creates an exponential long tail in the response curve. The time behavior of solid samples (for papaverine and acridine) was also evaluated. Like gas sample, the response curve of the solid included a Gaussian peak, due to diffusion, and a long exponential decay due to desorption. However, the middle part of the response curve did not fit well. This new part, in comparison to the gas sample, was attributed to the evaporation of the solid sample from the injection needle. The evaporation process was assumed to be a first order desorption reaction. Based on the assumption, an extra fast exponential decay function was added to the response curve. In summary, the response curve of the solid sample included a Gaussian function, for the rise time, a fast exponential decay for the desorption of the sample from the injection needle, and a slow exponential decay for the desorption of the sample from the internal surfaces of the injection port. Although, in this model, the evaporation process was considered at constant temperature, the experimental data well agreed with the model. In reality the needle temperature rises exponentially to reach the injection port temperature. A more complete model was also presented considering a first order evaporation or desorption kinetics under an exponentially rising temperature, plus a long decay function. Experimental data, for different final temperatures were fitted to this new model and the activation energy of desorption and pre exponential factors were obtained. The fittings were very good and the results agreed well with the values reported in the literature. In the second part of this work the influence of the experimental factors such as; sample type, oven temperature, type and length of the carrier tubes and the amount of sample, on the response curve, were evaluated. The response time is shorter for samples with lower melting points. The length of the tail was also found to be proportional to the sample amount. The cell temperature had no considerable effect on the response curve. In the third part of this work, a new method was proposed to extend the working and dynamic range of the calibration curve. The method is based on collecting the signal over the whole acquisition time, even when the signal is saturated. The saturated part was corrected by extrapolating the exponentially decaying signal. This increased the linear dynamic range of the calibration curve from 10-400 ng to 10-6000 ng for papaverine.
زمان پاسخ به عنوان یک فاکتور کلیدی برای مقایسه‌ی عملکرد سنسورها و دستگاه‌های تشخیص گاز مورد استناد قرار می گیرد. برای اکثر سنسورها لازم است زمان پاسخ تا حد ممکن کوتاه باشد به خصوص زمانی که سنسور به منطور تشخیص گازهای سمی ویا به عنوان شناساگر دارویی به کار می‌رود. هر دستگاه بسته به خصوصیات قطعات مکانیکی و الکترونیکی به کار رفته و روش استفاده از آن می‌تواند رفتار زمانی و زمان پاسخ متفاوتی داشته باشد. برای بهبود عملکرد دستگاه لازم است منحنی پاسخ آن بررسی شود. شناخت عوامل مؤثر بر منحنی پاسخ کمک می‌کند تا دستگاهی با کوتاه‌ترین زمان پاسخ طراحی شود. IMS به عنوان یک دتکتور برای شناسایی مواد شیمیایی مختلف ازجمله گازهای سمی هرچه زمان پاسخ کوتاه‌تری داشته باشد کارآیی بالاتری خواهد داشت. زمان پاسخ نسبتا" کوتاه IMS یکی از مزیت های آن به شمار می‌رود ولی از طرف دیگر ماندگاری نمونه در آن می تواند عملکرد آن را محدود ‌کند. این محدودیت به خصوص زمانی‌که از IMS به عنوان دتکتور برای جداسازی مخلوط‌ها استفاده می‌شود اهمیت پیدا می‌کند. پس لازم است زمان ماندگاری به قدری کوتاه باشد که سیگنال گونه های جدا شده توسط پیش جدا کننده در IMS تداخل پیدا نکنند. در این تحقیق به منظور شناخت عوامل مؤثر بر پاسخ IMS، رفتار زمانی سیگنال‌های آن مورد بررسی قرار گرفت. ابتدا رفتار زمانی پاسخ به یک نمونه‌ی گازی بررسی شد. این رفتار شامل یک پیک گوسین به همراه یک دنباله ی نمایی کند است. پیک گوسین در اثر پهن شدن یک تابع مربعی ناشی از تزریق گاز به وجود می آید و دنباله ی نمایی به واجذب گونه ها از دیواره ی محفظه ی تزریق نسبت داده شد. رفتار زمانی سیگنال برای نمونه‌های جامد نیز بررسی شد و نواحی مختلف منحنی پاسخ بررسی و عوامل مؤثر بر آن‌ها شناسایی شد. زمان پاسخ برای نمونه های جامد شامل سه بخش می شود. یک تابع نیم گوسین تا بیشینه ی پاسخ، یک تابع کاهشی نمایی تند و یک تابع کاهشی نمایی کند. بخشی از منحنی پاسخ نمونه‌ی جامد به جداشدن نمونه از سطح سوزن تزریق نسبت داده شد و این موضوع با استفاده از روابط سینتیکی واجذب مدلسازی شد و از تطابق مدل با نتایج تجربی پارامترهای سینتیکی مربوط به واجذب استخراج شد که مطابقت نسبتا" خوبی با مقادیر گزارش‌شده‌ داشت. همچنین نشان داده شد که IMS می تواند به عنوان دتکتور در مطالعات TPD استفاده شود و پارامترهای سینتیکی به دست آید. همچنین عوامل دیگری که ممکن است منحنی پاسخ و ماندگاری نمونه در دستگاه را تحت تأثیر قرار دهند از جمله دمای ناحیه‌ی تزریق، دمای محفظه‌ی سل، نوع ماده ی تزریق شده، جنس و طول لوله‌های عبور نمونه بررسی شد. در بخش دیگر این تحقیق با استفاده از منحنی پاسخ IMS در حالت اشباع، روش جدیدی برای افزایش دامنه‌ی کار و دامنه‌ی خطی منحنی کالیبراسیون ارائه شد. این روش مبتنی بر جمع آوری سیگنال در طول زمان است که حتی پس از اشباع شدن سیگنال هم معتبر است.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی