Skip to main content
SUPERVISOR
Ali asghar Ensafi,Taghi Khayamian
علی اصغر انصافی (استاد راهنما) تقی خیامیان (استاد راهنما)
 
STUDENT
شکوه السادات خالو

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Doctor of Philosophy (PhD)
YEAR
1380
In this thesis, stripping voltammetry method in conjunction with chemometrics methods was presented for individual or simultaneous determination of cations of Cu(II), Mo(VI), Bi(III), V(V). In the first part one reliable and sensitive procedure for the simultaneous determination of trace levels of copper and molybdenum is proposed. The effect of chemical and instrumental parameters on the sensitivity and selectivity were studied. A standard addition method was utilized for the analysis of voltammogram data, under the optimal conditions. The linear dynamic range was achieved over the range of 2.0 – 70.0 and 0.8 – 80.0 ng/ml and the detection limits of 0.3 and 0.1 ng/ml for Cu(II) and Mo(VI), respectively. In part two a reliable and very sensitive procedure for the determination of ultra trace of molybdenum is proposed. Under optimial conditions the relationship between the peak current and molybdenum concentration is linear in the range of 0.010 – 21.0 ng/ml. The limit of detection was found to be 0.006 ng/ml. The method was applied for the determination of molybdenum in some real samples include water samples, plant foodstuff, and certified steel reference materials. In part three a new method is proposed for the determination of bismuth and copper in the presence of each other based on adsorptive stripping voltammetry of complexes of Bi(III)-chromazorul-S and Cu(II)-chromazorul-S at a hanging mercury drop electrode. Copper is an interferent element for the determination of Bi(III) because, the voltammograms of Bi(III) and Cu(II) overlapped with each other. Continuous wavelet transform (CWT) was applied to separate the voltammograms. In this regards, wavelet filter, resolution of the peaks and the fitness were optimized to obtain minimum detection limit for the elements. It was realized that copper imposes a matrix effect on the determination of Bi(III) and the standard addition method was able to cope with this effect. In part four a procedure is presented for the simultaneous determination of ultra trace amounts of vanadium and molybdenum based on adsorptive cathodic stripping voltammetry. Under the optimized conditions linear dynamic range for V(V) and Mo(VI) are in the range of 0.3-24.0 and 0.1-30.0 ng/ml respectivly. Detection limits of 0.1 and 0.08 ng/ml were achieved for V(V) and Mo(VI), respectively.
در این پایان نامه روش ولتامتری عار سازی جذبی همراه با روش های کمومتریکس به منظور اندازه گیری مجزا یا همزمان کاتیون های مس(II)، مولیبدن(VI)، بیسموت(III)، وانادیم(V) و اورانیم(VI) ارائه شده است. اندازه گیری همزمان کاتیون های مس(II) و مولیبدن(VI) بر اساس ولتامتری عاری سازی جذبی در حضور پیروگالل قرمز(PGR) بررسی شد. شرایط بهینة شیمیائی و دستگاهی برای اندازه‌گیری همزمان دو گونه بررسی شد. در شرایط بهینه شدت جریان پیک های مس و مولیبدن به ترتیب در گسترة غلظتی 0/70 – 0/2 و 0/80 – 8/0 نانوگرم بر میلی لیتر ‌خطی می باشد. حد تشخیص روش برای مس(II) برابر 3/0 و برای مولیبدن(VI) برابر 08/0 نانوگرم بر میلی لیتر محاسبه گردید. بررسی شیب منحنی تنظیم مس در حضور و غیاب مولیبدن با غلظت های مختلف، نشان داد که مولیبدن در اندازه گیری مس مزاحمتی از نوع مزاحمت بافت ایجاد می نماید. روش افزایش استاندارد برای رفع مزاحمت مولیبدن پیشنهاد گردید. لیگاند تیرون به عنوان عامل تغلیظ کننده برای اندازه گیری مقادیر بسیار جزئی کاتیون مولیبدن(VI) معرفی گردید و به این ترتیب روشی بسیار حساس برای اندازه گیری مولیبدن بر اساس ولتامتری عاری سازی با استفاده از پیش تغلیظ جذبی کمپلکس مولیبدن (VI)-تیرون ارائه گردید. در شرایط بهینه، منحنی تنظیم در گستره 0/21- 01/0 نانوگرم بر میلی لیتر خطی است. حد تشخیص روش برای اندازه گیری مولیبدن، 006/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. برای بررسی کارائی روش محتوای مولیبدن در نمونه های حقیقی آب، نمونه های گیاهی و نمونه های آلیاژ استاندارد اندازه گیری شد. اندازه گیری کاتیون های مس(II) و بیسموت(III) در حضور یکدیگر به روش ولتامتری عاری سازی جذبی در حضور کرومازرولS مورد بررسی قرار گرفت. از روش تبدیل موجک پیوسته برای جدا نمودن پیک ها استفاده گردید. در روش تبدیل موجک پیوسته ابتدا نوع تابع موجک و سپس مرتبة تجزیه، با توجه به موقعیت پیک ها، تعداد پیک ها و میزان جدائی آن ها بهینه گردید. سپس ولتاموگرام مخلوط مس و بیسموت با تبدیل موجک از یکدیگر تفکیک گردیده و طیف حاصل از رسم ضرائب تبدیل موجک بر حسب پتانسیل برای اندازه گیری کمی مورد استفاده قرار گرفت. نتایج به دست آمده از رسم منحنی تنظیم مس در غلظت های مختلف بیسموت، اثر مزاحمت بافت بیسموت را در اندازه گیری مس ثابت نمود. اندازه گیری همزمان کاتیون های وانادیم و مولیبدن در نمونه های گیاهی و آلیاژی بررسی شد. روش بر اساس ولتامتری عاری سازی جذبی کمپلکس های وانادیم-کروموکسان سیانینR و مولیبدن-کروموکسان سیانینR استوار می باشد. گسترة غلظتی ناحیه خطی منحنی تنظیم برای وانادیم و مولیبدن به ترتیب برابر 0/24- 3/0 و 0/24 – 1/0 نانوگرم بر میلی لیتر می باشد. حد تشخیص برای وانادیم و مولیبدن به ترتیب برابر 1/0 و 08/0 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی