Skip to main content
SUPERVISOR
Soraia Meghdadi,Mohammad Saraji
ثریا مقدادی (استاد مشاور) محمد سراجی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Hamideh Yousefi Shakeri
حمیده یوسفی شاکری

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1384

TITLE

Selective separation and preconcentration of nickel ion in water samples using solid-phase extraction with new selective ion imprinted sorbents and determination by flame atomic absorption spectrometry
In this thesis, two new sorbents based on ion imprinting are prepared for selective extraction and preconcentration of nickel (II) in aqueous samples. Both cases involve formation of complexes of nickel with nonselective ligands following trapping of complexes in the sorbent matrix through non-covalent approach. The conditions of quantitative recovery of nickel ion such as acidity of aqueous phase, variables of flowing system, elution conditions and interfering ions were studied. The amount of metal ion in eluent was determined by flame atomic absorption spectrometry. In the first section, nickel ion imprinted polymer (IIP) was synthesized by formation of complex of nickel ion (Ni 2+ ) with dithizone and following polymerizing of 4-vinylpyridine as functional monomer and ethyleneglycoldimethacrylate as crosslinking monomer using 2,2'-azobis(2-methyl-propyonitrile) as initiator. Control polymer was prepared under identical conditions without the use of nickel imprint ion. Then various parameters that affect on the preconcentration of nickel ion were optimized using an extraction column. The optimal pH value for the quantitative preconcentration is 8, and full desorption is achieved by 1M HCl. The recovery percent and retention capacity of IIP for Ni 2+ was found to be 95% and 1.3 mg g -1 , respectively. The selectivity coefficients (? Ni/Me ) for Cu(II), Co(II), Cd(II) are 54.3, 21.6 and 22.7, respectively. The precision (RSD) of the method using 6 replicate extractions of 30 µg L -1 Ni 2+ was 3.4%. This metal ion imprinted polymer solid-phase extraction preconcentration procedure showed a linear calibration curve within concentration range from 5 to 100 µg L ? 1 . The detection limit is 1.6 µg L -1 (3?). The proposed IIP was tested for determination of nickel ion in river water samples.
در این پایان نامه دو جاذب جدید بر اساس قالب گیری یونی برای استخراج و پیش تغلیظ گزینشی نیکل(II) در نمونه های آبی ارائه می گردد. هر دو روش بر اساس تشکیل کمپلکس نیکل(II) با لیگاندهای غیر گزینشی و در پی آن به دام انداختن این کمپلکس به روش غیر کووالانسی در بافت جاذب می باشند. شرایط بازیابی کمّی نیکل(II) از محلول های رقیق، مانند میزان اسیدی بودن فاز آبی، متغیرهای سیستم جریان، شرایط شویش و یون های با توانایی ایجاد مزاحمت، مورد مطالعه قرار گرفتند. مقدار یون های فلزی در محلول شویش توسط اسپکترومتر جذب اتمی شعله تعیین گردید. در قسمت اول این مطالعه، پلیمر قالب یونی نیکل با تشکیل کمپلکس یون نیکل با لیگاند دی تیزون و در پی آن پلیمری شدن با 4- وینیل پیریدین به عنوان منومر عملگر، اتیلن گلیکول دی متآکریلات به عنوان پیوند دهندة عرضی و استفاده از 2و´2- آزوبیس(2- متیل- پروپیونیتریل) به عنوان آغازگر سنتز شد. پلیمر شاهد نیز تحت شرایط مشابه اما بدون حضور یون نیکل، تهیه گردید. سپس پارامترهای مختلف که روی پیش تغلیظ نیکل موثرند، به روش ستونی بهینه سازی شدند. pH بهینه جهت پیش تغلیظ کمّی نیکل برابر با 0/8 بوده و واجذب کامل آن توسط محلول M 0/1 HCl صورت گرفت. درصد بازیافت و ظرفیت نگه داری جاذب برای یون نیکل به ترتیب 95% و mg g -1 3/1 به دست آمد. ضرایب انتخابگری (? Ni/Me ) برای نیکل در حضور یون های فلزی مس، کبالت و کادمیم به ترتیب برابر با 3/54، 6/21 و 7/22 می باشد. دقت روش (RSD) برای 6 استخراج تکراری محلول µg L -1 30 نیکل مقدار 4/3% حاصل شد. حد تشخیص روش بر اساس سیگنال معادل 3 برابر انحراف استاندارد شاهد برابر با µg L -1 6/1 به دست آمد. روش حاضر در محدودة غلظت 5 تا µg L -1 100 رفتار خطی نشان می دهد. در نهایت این جاذب برای پیش تغلیظ یون نیکل از دو نمونة آب رودخانه مورد آزمون قرار گرفت. در بخش دوم، جاذب قالب یونی نیکل از طریق تشکیل کمپلکس یون نیکل با لیگاند 1و3- دی فنیل 1و3- پروپان دی اُن و در پی آن سنتز جاذب به روش سُل- ژل از تترا اتیل اورتوسیلیکات، 3- آمینوپروپیل تری اتوکسی سیلان و فنیل تری متوکسی سیلان در حضور کمپلکس به دام افتاده تهیه شد. جاذب شاهد نیز تحت شرایط مشابه اما بدون حضور یون نیکل، آماده شد. سپس پارامترهای موثر روی پیش تغلیظ نیکل، به روش ستونی بهینه سازی شدند. pH بهینه جهت پیش تغلیظ کمّی نیکل برابر با 0/8 بوده و واجذب کامل آن از روی ستون توسط M 0/1 HCl حاوی 10% ایزوپروپیل الکل صورت گرفت. درصد بازیافت و ظرفیت نگه داری جاذب برای یون نیکل به ترتیب برابر 95% و mg g -1 4/3 به دست آمد. ضرایب انتخابگری (? Ni/Me ) برای نیکل در حضور یون های فلزی مس، کبالت و کادمیم به ترتیب برابر با 2/30، 7/23 و 4/24 می باشند. دقت روش (RSD) برای 8 استخراج تکراری محلول µg L -1 30 نیکل, مقدار 2/4% می باشد. حد تشخیص به ذست آمده برای روش بر اساس سیگنال معادل 3 برابر انحراف استاندارد شاهد برابر با µg L -1 3/2 به دست آمد. روش حاضر در محدودة غلظت 3 تا µg L -1 100 رفتار خطی نشان می دهد. در نهایت این جاذب برای پیش تغلیظ یون نیکل از یک نمونة آب رودخانه و دو نمونة پسآب صنعتی مورد آزمون قرار گرفت.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی