Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Saraji
محمد سراجی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Behnaz Harandi zadeh
بهناز هرندی زاده

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1386

TITLE

Combination of hot water and surfactant- assisted dispersive liquid-liquid microextraction for determination of sulfonamides in chicken meat and water samples by high performance liquid chromatography
In this work, hot water extraction and dispersive liquid- liquid microextraction coupled with high performance liquid chromatography-diode array detector (HPLC-DAD) were applied for the extraction and determination of sulfonamides (sulfacetamide, sulfadiazine, sulfamethoxazole and sulfaquinoxaline) in chicken meat and water samples. For the microextraction, extraction solvent (chloroform) contains 5% surfactant (methyl trialkyle ammonium chloride) was injected in to a 10 mL glass tube with conical bottom containing aqueous solution of sulfonamides by a 50 ?L syringe. After centrifugation, the sedimented phase was complectely transferred to another tube with conical bottom using a 25 ?L HPLC syringe. 10 ?L mixture of methanol-water (30:70) was added in to the sedimented phase and finaly 20 ?L of the solution was injected into the HPLC. Extraction of these compounds from the meat was performed with hot water at 100 o C. In order to obtain optimum conditions of the microextraction, several parameters affecting on the microextraction such as: extraction solvent type, percentage of disperser solvent in extraction solvent, pH , sedimented phase volume, salt addition and time of the extraction were studied. Parameters affecting on the extraction of these compounds from the meat contaning temperature, time, pH and volume of water were studied. Under optimum conditions for microextraction (extracting solvent, chloroform? amount of surfactant in chloroform, 5% v/v? sedimented phase volume, 10 ?L? pH, 7? without salt addition) Enrichment factors and limit of detections (LODs) were ranged 27.9- 56.7 and 0.01-0.2 ?g/L, respectively. The relative standard deviations (R.S.D.s) for analysis of 20 ?g/L of sulfonamides in water samples were in the range of 3.6-5.3% (n=5). Optimum condition for extraction of these compounds from the meat were achieved as: 10 mL buffer (pH 4) at 100 o C for 10 minutes. The limit of detections (LODs) for chicken meat were in the range of 25.8-40.3 ?g/kg. As a result. the proposed method was used for analysis of rael samples such as zayandeh rood (Esfahan) river water, fish pool water , native chicken meat and chicken meat from Homa and Esfahan company.
در این پروژه تحقیقاتی از تکنیک های استخراج با آب گرم و ریزاستخراج مایع- مایع پخشی به همراه HPLCبا آشکارساز آرایه دیودی برای استخراج و اندازه گیری سولفونامیدها در نمونه‌های آبی و گوشت استفاده شد. ریز استخراج توسط افزایش 45 میکرولیتر محلول 5% سورفکتانت (متیل تری آلکیل آمونیوم کلراید) در حلال پخشی کلروفرم به 5 میلی لیتر محلول نمونه آبی توسط یک سرنگ50 میکرولیتری انجام گرفت. پس ازسانتریفوژ، فاز آلی ته نشین شده به طور کامل توسط یک سرنگ 25 میکرو لیتری HPLC به درون یک لوله شیشه ای کوچک دیگر با انتهای مخروطی شکل منتقل گردید. سپس 10 میکرولیتر از مخلوط متانول- آب با نسبت حجمی 70:30 به فاز آلی موجود در لوله شیشه ای منتقل و در نهایت 20 میکرو لیتر آن به HPLC تزریق گردید. استخراج این ترکیبات از گوشت به کمک آب گرم در دمای C?100 انجام شد. پارامترهای مؤثر بر ریز استخراج مایع- مایع پخشی شامل نوع حلال استخراج کننده، درصد حلال پخشی در حلال استخراج, pH ، مقدار نمک، حجم فاز ته نشین شده و زمان استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. پارامترهای مؤثر بر استخراج این ترکیبات از گوشت شامل دما، زمان، Hو حجم آب استخراج کننده بررسی شدند. بهترین راندمان ریز استخراج با حلال استخراج کننده کلروفرم حاوی 5% حجمی حجمی سورفکتانت ، حجم فاز ته نشین شده 10 میکرولیترو H7 بدون افزایش نمک در نمونه آبی به دست آمد. بهترین راندمان استخراج این داروها از گوشت با 10 میلی لیتر محلول فسفات با pH 4 در دمایC? 100 به مدت 10 دقیقه حاصل شد. در این روش دقت بدست آمده بین %3/5-6/3 و حدتشخیص بین 2/0-01/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. فاکتور غنی سازی برای ترکیبات در محدوده 7/56-9/27 قرار دارد. حدتشخیص به دست آمده برای گوشت مرغ بین 3/40-8/25 میکروگرم بر کیلوگرم می باشد. این روش برای آنالیز پنج نمونه حقیقی شامل آب رودخانه زاینده‌رود، آب استخر پرورش ماهی، گوشت مرغ بومی و گوشت مرغ از دو شرکت هما و اصفهان آزمایش و بررسی شد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی