Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Saraji,Mohammad taghi Jafari
محمد سراجی (استاد راهنما) محمد تقی جعفری (استاد راهنما)
 
STUDENT
Arezo Iranpoor
آرزو ایرانپورمبارکه

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1388

TITLE

Separation and preconcentration of pb(II) with stir bar sportive extraction (SBSE) coated with ion imprinted polymer and ligand 1, 5 diphenylcarbazide measurement with atomic absorption spectrometry and atomic emission spectrometry ICP
In this work, Stir bar sorptive extraction (E) and Atomic Absorption Spectrometry (AAS) and Atomic emission spectrometry with Ion Coupled Plasma (ICP) were used to preconcentration and measurement of Pb(II). Ion Imprinted Polymer (IIP) was also used to preconcentration and separation of Pb(II) in aqueous solutions. This IIP is the reaction product of Methacrylic acid (monomer), Ethylene glycol dimethyl acrylate (crosslinker) , 2,2- Azobis (2- methylpropionitrile) (initiator) and complex of Pb(II) (imprint ion) with 1,5 – Diphenylcarbazide in Ethanol. Before putting polymer, the glass bars have been placed in 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilane and acetone solution for 1 hour to bond the polymer on the glass surface. Polymer coating was placed on the glass bars under the controlled conditions of temperature. The glass bars were placed in Methanol and water solution for 4 hours to prevent the destruction of extraction phase. In order to eliminate Pb(II), the adsorbent was stirred in Nitric acid (0.50 M) solution for 30 Min. Extraction parameters such as pH, volume of extraction solution, kind of elution solution, concentration of elution solution, volume of elution solution, time of extraction, time of desorption and extraction temperature were studied and optimized. The adsorption capacity of Pb(II) on IIP is 12.6 mg/g. The relative selectivity factor (?r) values of Pb(II)/Ni(II), Pb(II)/Cu(II), Pb(II)/Cr(II) and Pb(II)/Fe(II) are 3.78, 3.84, 0.88 and 3.20, respectively. The detection limit was found to be 0.024 mg/l with AAS and 0.106 µg/l with ICP. Pb(II) concentration factor of 100 was obtained with this method. The IIP has been successfully applied for the recovery of trace Pb(II) in real drinking, mineral and river water samples and those spiked with standards. Percent recovery of Pb(II) in water samples and the standard deviation of measurement with IIP were obtained (91.3 – 98.8) and ( 10) respectively.
در این پروژه از روش استخراج با میله جاذب همزن مغناطیسی و دستگاه طیف سنجی جذب اتمی و طیف سنجی نشر اتمی با پلاسمای جفت شده ی القایی (ICP) جهت پیش تغلیظ و اندازه گیری یون سرب (II) استفاده شده است. برای تغلیظ و جداسازی یون سرب (II) در محلول های آبی از پلیمر قالب یونی سرب (II) استفاده شده است. این پلیمر قالب یونی حاصل از مونومر متاآکریلیک اسید، اتصال گر اتیلن گلیکول دی متیل آکریلات، آغازگر 2و?-آزو بیس-(2-متیل-پروپیونیتریل) و کمپلکس سرب – دی فنیل کربازید در حلال اتانول می باشد. قبل از قرار دادن پلیمر روی میله های شیشه ای، به منظور پیوند پلیمر به سطح شیشه، میله های شیشه ای به مدت یک ساعت در محلول 3-متاآکریلواکسی پروپیل تری متوکسی سیلان مخلوط با استون قرار داده می شود. تحت شرایط کنترل شده ی دمایی پوشش پلیمری بر روی میله های شیشه ای قرار داده می شود. جهت جلوگیری از تخریب فاز استخراجی، میله ها به مدت 4 ساعت در محلولی از آب و متانول قرار داده می شوند. برای حذف یون سرب (II) موجود در جاذب، جاذب به مدت 30 دقیقه در محلول نیتریک اسید 50/0 مولار همزده می شود. در این بررسی پارامتر های استخراجی از جمله pH، حجم محلول استخراجی، حجم شوینده، غلظت شوینده، نوع شوینده، زمان استخراج، زمان واجذب و دمای استخراج بررسی و بهینه شدند. ظرفیت جاذب برای جذب یون سرب(II) ، mg/g 6/12 می باشد. فاکتور نسبی انتخاب پذیری (II) Ni/(II) Pb، (II) Cu/(II) Pb، (II) Cr/(II) Pb، (II) Fe/(II) Pb به ترتیب 78/3، 84/3، 88/0و 20/3 تعیین شده است. حد تشخیص این روش در اندازه گیری با جذب اتمی mg/l 024/0 و با ICP، µg/l 106/0 به دست آمده است. فاکتور تغلیظ یون سرب در این روش برابر با 100 به دست آمد. جهت بررسی کارایی روش ارائه شده نمونه هایی از آب آشامیدنی، آب معدنی و آب رودخانه مورد مطالعه قرار گرفت. درصد بازیابی سرب در نمونه های آبی انتخاب شده بین 8/98-3/91 و انحراف استاندارد نسبی اندازه گیری در این روش کمتر از 10 درصد به دست آمد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی