Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad taghi Jafari,Mohammad Saraji
محمد تقی جعفری (استاد راهنما) محمد سراجی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Razieh Parchami
راضیه پرچمی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1389
In this study, the combination of hot water extaction, microextraction in packed sorbent and ESI-IMS was used for preconcentration and determination of metalaxyl in cucumber, lettuce and cabbage. Ion mobility pectrometry with electrospray ionization source as an inexpensive and rapid technique used for determination of metelaxyl fungicide. In this work, at the first, flocculation of pigments and fibers were performed and matrix of samples was converted into the extractable solution by MEPS technique. Microextraction by packed sorbent is a new development in the field of sample preparation. This method is the miniaturization of conventional solid phase extraction (SPE). MEPS retains the high selectvity and good sample purification and extraction yields of SPE, while being fast, feasble and using small amounts of samples. MEPS was performed by using 1.6 mg of sorbent (Oasis HLB) inserted into a 250?L gas-tight syringe. The solid phase material is fixed in the syringe as a pluge using polyethylene frits. The effect of various parameters such as sampling rate, volume of elution solvent, volume of washing solution and the number of extraction cycles were investigated. In MEPS, sorbent was conditioned first with methanol and then with purified water (2×200 ?L each solvent) before being used for the first time. The solution (200 ?L in each cycle) was drawn through the syringe and discard in waste (extract–discard) with speed of 2.4 ?L/s. Extraction of analyt was performed by withdrawing 800?L (4×200 ?L) of sample solution by using.stirring motor. The solid phase was then washed with 100 ?L purified water to remove interferences. The sorbent was dried by a gentle stream of nitrogen gas during 10 minutes. The analytes were then eluted with 20 ?L methanol at speed of 1.0 ?L/s. The eluent was injected directly to ESI/IMS injector. The results of the analysis of selected samples showed that the samples were free of metalaxyl. The limit of detection was obtained 2.3 ?g/L, and the relative standard deviations were under 10%. The applicability of the proposed methods was demonstrated by analyzing spiked samples. Recoveries were ranged from 64 to 78%.
در این تحقیق از روش ریزاستخراج فاز جامد در سرنگ پرشده (MEPS) و دستگاه طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیـزاسیون الکتـرواسپری (ESI/IMS) برای تغلیـظ و تعیین میزان باقیمانده قارچ کش متالاکسیل در نمونه های خیار، کاهو وکلم استفاده شده است. دستگاه حساس و سریع ESI/IMS در مد مثبت برای اندازه‌گیری ترکیب مورد نظر در این تحقیق به کار برده شد. ابتدا با استفاده از روش استخراج با آب گرم، سم موجود در نمونه ها خارج و فیبر و رنگدانه موجود در نمونه ها لخته سازی و بافت نمونه ها به محلول بدون ذرات کلوییدی که قابل استخراج به روش MEPS بود، تبدیل شد. برای آماده کردن سرنگ، 6/1 میلی گرم از ذرات جامد (جاذب کوپلیمری Oasis HLB) بین دو فیلتر در انتهای یک سرنگ گازبندی شده (با حجم 250 میکرولیتر) قرار داده شد. در این تحقیق، پارامترهای مؤثر بر کارایی ریزاستخراج فاز جامد با سرنگ پرشده، مورد بررسی قرار گرفتند. این پارامترها عبارتند از: حجم شویش، تعداد و سرعت سیکل های عبور نمونه از روی جاذب، حجم محلول شستشوی مزاحم ها و اثر نمک. در این تکنیک برای آماده سازی جاذب، ابتدا 200*2 میکرولیتر متانول و سپس 200*2 میکرولیتر آب از جاذب عبور داده شد. در مرحله بارگذاری نمونه،200*4 میکرولیتر از محلول به کمک یک موتور چرخشی و با سرعت عبور4/2 میکرولیتر بر ثانیه، از روی جاذب عبور داده شد. هنگام تخلیه، نمونه برگشتی وارد ظرف نمونه نمی شد و هر بار نمونه تازه از جاذب عبور می کرد. جهت حذف مزاحم های جذب شده در مرحله آنالیز نمونه حقیقی ، جاذب با 100 میکرولیتر آب بسیار خالص شستشو داده شد. جهت تبخیر و حذف آب باقیمانده، جاذب به مدت 10 دقیقه در معرض جریان ملایم گاز نیتروژن قرار گرفت. برای واجذب آنالیت از جاذب در مرحله شویش، 20 میکرولیتر متانول با سرعت 0/1 میکرولیتر بر ثانیه از جاذب عبـور داده شد. محلول شویشی به مدت 5 دقیقه در سرنگ باقی می ماند تا واجذب شدن بهتر صورت گیرد. سپس محلول شویشی با همان سرنگ استخراجی به لوپ تزریق دستگاه طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیزاسیون الکترواسپری تزریق شد. نتایج حاصل از آنالیز نمونه های انتخاب شده در این تحقیق نشان داد که نمونه ها عاری از باقیمانده متالاکسیل بوده اند. پارامترهای تجزیه ای به دست آمده با افزودن متالاکسیل به نمونه ها به دست آمده است. حد تشخیص آنالیت در ایـن روش3/2 میکروگرم بر لیتـر و انحـراف استاندارد های نسبی 6/3 تا 5/8 درصـد، به دست آمد. درصد بازیابی قارچ کش متالاکسیل در نمونه های آنالیز شده در این تحقیق، بین 64 تا 78 درصد به دست آمد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی