Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad taghi Jafari,Mohammad Saraji
محمد تقی جعفری (استاد راهنما) محمد سراجی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Fereshteh Karami
فرشته کرمی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1389

TITLE

Determination of Cu and Ni in food samples with hollow-fiber liquid phase microextraction and high performance liquid chromatography
The goal of this thesis is separation and determination of trace amount of Cu and Ni heavy metals with hollow- fiber liquid phase microextraction and high performance liquid chromatography. Sodium diethyldithiocarbamate was used as complexing agent. Several parameters affecting the extraction, include type of organic solvent, pH, complexing agent concentration, extraction time, temperature and stirring rate were optimized. At optimized conditions, linear dynamic range from 10 to 1000 µg/L and 20 to 1000 µg/L ,with limit of detection of 1.2 , 2 µg/L for Cu and Ni respectively, was obtained. R 2 was 0.9992 and 0.991 with reproducibility of 2.2 and 2.3% (0.2 mg/L, n=3) for Cu and Ni, respectively. The method was applied for determination of Cu and Ni in food samples include chocolate, milk chocolate, shrimp and fish.
هدف این پایان نامه، جداسازی و اندازه گیری فلزات سنگین مس و نیکل با استفاده از ریزاستخراج فازمایع بافیبر توخالی و کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا می باشد. در این تحقیق عامل کمپلکس دهنده ی سدیم دی اتیل دی تیوکاربامات به کار گرفته شد. برای انجام استخراج، از فیبر پلی پروپیلنی به طول 5/3 سانتی متر که حفرات آن با حلال پر شده بود استفاده شد. استخراج از 3 میلی لیتر از مخلوط دو فلز حاوی 2 درصد سدیم دی اتیل دی تیوکاربامات، با استفاده از سرنگ 25 میکرولیتری که فیبر به آن متصل شده بود، انجام شد. سپس 5 میکرولیتر حلال استخراجی با 20 میکرولیتر متانول در ظرف کوچکی مخلوط شد و به دستگاه کروماتوگرافی با کارایی بالا تزریق گردید. برای بهینه سازی شرایط استخراج، عوامل مختلفی مانند نوع حلال، pH، سرعت هم زدن نمونه، غلظت عامل کمپلکس دهنده، دمای محلول و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفتند. شرایط بهینه با حلال کربن تتراکلرید، استخراج در 5/8 pH و در دمای محیط، غلظت 2% عامل کمپلکس دهنده، سرعت هم زدن نمونه 1250 دور بر دقیقه و زمان 20 دقیقه برای انجام استخراج حاصل شد. محدوده ی خطی این روش برای مس و نیکل به ترتیب 1000-10 و 1000-20 میکروگرم بر لیتر با حدتشخیص 2/1 و 2 میکروگرم برلیتر به ترتیب برای مس و نیکل می باشد. انحراف استاندارد نسبی برای سه بار اندازه گیری مس و نیکل در غلظت 20 میکروگرم برلیتر، به ترتیب 2/2 و 3/2 درصد و در غلظت 200 میکروگرم برلیتر، به ترتیب 11 و 13درصد محاسبه شد. فاکتور تغلیظ برای مس و نیکل به ترتیب 60 و 16 و مربع ضریب همبستگی به ترتیب 9992/. و 991/0 به دست آمد. در نهایت این روش برای اندازه گیری مس ونیکل موجود در مواد غذایی شامل شکلات، شیرکاکائو، میگو و ماهی به کار برده شد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی