Skip to main content
SUPERVISOR
Behzad Rezaei,Ali asghar Ensafi
بهزاد رضائی (استاد راهنما) علی اصغر انصافی (استاد مشاور)
 
STUDENT
FAEZEH JAVIDAN
فائزه جاویدان

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1391
In this reasearch a simple, accurate and sensitive electrochemical sensor was proposed for rapid determination of furosemide. We used from the combination of two modifiers such as multiwall carbon nanotube (MWCNTs) and Mg-Al-Graphene layered double hydroxide (LDH) for bulk modification of carbon paste electrode (as a working electrode). The study of modified electrode and furosemide electrochemical behavior at its surface in an aqueous buffer solution were investigated employing cyclic voltammetry (CV), differential pulse voltammetry (DPV), chronoamperometry (CA), chronocolumetry (CC) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) as a diagnostic and measurement techniques. The results of cyclic voltammetric measurement indicated the chemically modified electrode exhibits efficient catalytic activity in the oxidation of furosemide and a very little amount of the modifiers was enough to bring about an excellent sensitivity and catalytic effect towards the oxidation of furosemide. Also the results show that the oxidation of furosemide is facilitated at the surface of modified electrode a remarkably peak current enhanced comparing to the bare electrode due to its adsorption on the electrode surface. The electrochemical process was observed to be adsorption controlled, irreversible and involving two-electron oxidation. For determination of furosemide, some of apparatus and concentration parameters were optimized. Under the optimal conditions, the calibration curve was plotted in linear range from 0.2 to 350.0 µM for furosemide with a detection limit (LOD) of 0.04 µM by DPV. The relative standard deviation (reproducibility, RSD %) for five replicate determinations of 50.0 µM furosemide was found to be 3.9 %. To monitor the selectivity of the sensor, the effects of some various interferences in electrochemical determination of furosemide which are common foreign species and present in real samples were evaluated. Then, ability of the electrochemical sensor was successfully applied for determination of target in real samples such as plasma and human urine that were succeeded with satisfactory results. The kinetic parameters such as electron transfer coefficient, ?= 0.488 and 0.876 for the first peak and the second peak respectively and catalytic reaction rate constant, k h = 11.676×10 3 M -1 s -1 were also calculated using electrochemical approaches. The chronocolumetry was used to measurement the amount of adsorbed reactant (? 0 ). Furthermore, the Niquist plots reveal the least charge transfer resistance for the modified electrode which the result is in agreement with catalytic effect. The surface morphology of the electrode was studied using FE-SEM image.
در این پایان نامه، یک حسگر الکتروشیمیایی با بکارگیری روش های اصلاح توده ای سطح الکترود خمیر کربن با استفاده از نانولوله های کربنی چند دیواره و هیدروکسید لایه دوگانه منیزیم- آلومینیوم- گرافن به منظور ارتقای حساسیت برای اندازه گیری فوروزماید ساخته شد. در این مطالعه از روش های ولتامتری چرخه ای، ولتامتری پالس تفاضلی، کرونوآمپرومتری، کرونوکولومتری و طیف نگاری امپدانس الکتروشیمیایی جهت بررسی رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده در محلول های آبی به عنوان روش های شناسایی و اندازه گیری استفاده شد. فرآیند اکسایش و تعیین داروی فوروزماید در سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده انجام گرفت. مطالعات ولتامتری چرخه ای فوروزماید، بیانگردو پیک اکسایش برگشت ناپذیر برای این دارو بود. نتیجه بررسی ها نشان داد که الکترود خمیر کربن اصلاح شده با %5 نانولوله کربنی چند دیواره و %3 هیدروکسید لایه دوگانه مذکور، رفتار کاتالیزوری مناسبی جهت تعیین فوروزماید با افزایش جریان پیک آندی که منجر به افزایش حساسیت در اکسایش فوروزماید در سطح الکترود اصلاح شده نسبت به الکترود ساده و بدون حضور اصلاحگر می شود، دارد. پس از آن پارامترهای مختلف تأثیر گذار بر کارایی الکترود و جریان پیک مانند pH، درصد اصلاحگر و سرعت روبش پتانسیل مورد ارزیابی قرار گرفت و مقادیر بهینه و مکانیسم جذبی تعیین شد. تحت شرایط بهینه دستگاهی و غلظتی، منحنی تنظیم فوروزماید در ناحیه خطی 2/0 تا 0/350 میکرومولار با حد تشخیص 04/0 میکرومولار حاصل گردید و انحراف استاندارد نسبی برای 5 اندازه گیری، % 9/3 بدست آمد. گزینش پذیری روش برای تعیین فوروزماید در حضور گونه های مختلف مزاحم مورد بررسی و مطالعه قرار گرفت. روش پیشنهادی برای اندازه گیری فوروزماید در نمونه های حقیقی پلاسما خون و ادرار بکار گرفته شد و درصدهای بازیابی بالایی حاصل گردید که امکان استفاده از آن در کاربردهای کلینیکی را نشان می دهد. مقدار پارامترهای سینتیکی نظیر ضریب انتقال الکترون (488/0 = ? و876/0= ? به ترتیب برای پیک اول و دوم) و ثابت سرعت واکنش کاتالیزوری ( M -1 s -1 10 3 ×676/11 = k h ) تعیین شد. همچنین از کرونوکولومتری برای تعیین مقدار جذب شده استفاده شد. بررسی های امپدانس الکتروشیمیایی نیز موافق با رفتار کاتالیزوری اصلاحگرهای منتخب بود. تصویر SEM گرفته شده از سطح الکترود اصلاح شده، قرار گرفتن نانولوله های کربنی چند دیواره ی رشته ای مانند در ساختار لایه ای هیدروکسید لایه دوگانه را نشان داد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی