Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Saraji
محمد سراجی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Najmeh Eshghi
نجمه عشقی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1396
In this thesis, the possibility of the application of liquid anion exchanger in three phase hollow fiber-based liquid microextraction for the direct extraction and preconcentration of some inorganic anions in biological and water samples was evaluated. In this method an aqueous acceptor phase is used for the extraction of analytes that can be injected only to high performance liquid chromatograghy and capillary electrophoresis.In this technique, octanol containing a liquid anion exchanger (trioctylamine) was used as extractant. Parameters affecting the extraction efficiency such as extracting solvent, liquid anion exchanger amount, type of acid, concentration of acid in sample and acceptor phase, salt concentration, stirring rate, extraction time and temperature were studied and optimized. The best extraction efficiency was achieved utilizing % 2.5 v/v trioctylamine in octanol, NaOH 0.065 M as an acceptor phase, H3PO4 0.001 M, without salt addition, 700 rpm stirring rate and 20 min extraction time at 35? C. Since hollow fiber is low cost, Then it was disposed after a single extraction that eliminated the possibility of carry over effects. The limit of detection and linear dynamic range were ranged 0.002-0.061 and 0.01-40 µg/ml, respectively. various real water samples were analyzed by the method and recoveries were from 75 to 112 %.
در این پایان‌نامه، ریز استخراج فاز مایع با فیبر توخالی به ‌صورت سه¬ فازی همراه با کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (‌HPLC‌) با آشکارساز فرابنفش / مرئی برای شناسایی و اندازه‌گیری سه آنیون مهم معدنی (‌نیتریت، نیترات و یدید‌) در نمونه‌های زیست محیطی و آبی به‌کارگرفته شده است. دراین روش به‌ منظور استخراج آنالیت‌‌های مورد نظر از فاز پذیرنده آبی استفاده می‌شود که این فاز پذیرنده آبی فقط قابل تزریق به دستگاه‌های کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا و الکتروفورز موئینه می‌باشد. در ریز استخراج فاز مایع با فیبر توخالی به صورت سه فازی ابتدا حجم داخلی فیبر تو خالی توسط سدیم هیدروکسید 065/0 مولار به عنوان فاز پذیرنده پر شد. سپس فاز آلی حاوی تبادل گر آنیونی مایع (‌تری اکتیل آمین در اکتانول‌) در منافذ فیبر به طول 5 سانتی متر به حالت اشباع در آمد. استخراج از 5 میلی‌لیتر محلول نمونه آبی حاوی 001/0 مولار فسفریک اسید صورت گرفت. به علت هزینه پایین فیبر و هم چنین حذف اثر حافظه و بهبود تکرار پذیری از هر فیبر تنها برای یک مرحله از استخراج استفاده شد. پارامتر‌های موثر بر فرآیند استخراج شامل نوع حلال استخراجی، مقدار تبادل گر آنیونی، نوع اسید، غلظت اسید در نمونه، غلظت فاز پذیرنده، اثر افزایش نمک، سرعت هم زدن، دما و زمان مورد مطالعه قرارگرفتند. شرایط بهینه شامل محلول 5/2 درصد حجمی- حجمی تری اکتیل آمین دراکتانول ، فسفریک اسید 001/0 مولار برای تنظیم اسیدیته نمونه ، سدیم هیدروکسید 065/0 مولار به عنوان فازپذیرنده ، سرعت هم زدن 700 دور بر دقیقه به مدت 20 دقیقه و در دمای 35 درجه سانتی گراد بدون افزایش نمک می¬باشد. حد تشخیص برای نیتریت، نیترات و یدید به ترتیب 061/0 ، 002/0 و020/0 میکروگرم بر میلی لیتر به دست آمد. هم¬چنین محدوده خطی بر حسب میکروگرم بر میلی لیتر برای نیتریت، نیترات و یدید به ترتیب 38-25/0 ، 10-01/0 و 40-10/0 میکروگرم بر میلی لیتر حاصل شد . نمونه¬های حقیقی شامل آب لوله¬کشی شهر اصفهان ، آب رودخانه زاینده رود ، آب معدنی وآب چشمه با غلظت افزوده شده مشخص مورد ارزیابی قرار گرفت و درصد بازیابی در محدوده 112 – 75 به دست آمد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی