SUPERVISOR
Mehdi Kadivar,Hossein Tavanai
مهدی کدیور (استاد مشاور) حسین توانایی (استاد راهنما)
STUDENT
Maryam Ghaeb
سیده مریم غائب
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی نساجی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1389
TITLE
Fabrication of Amylose,Amylopection and Starch Nanoparticles through Electrospraying
Starch, the second most abundant biomass material in nature, is a natural, renewable, and biodegradable polymer which is produced by many plants as a source of stored energy. The starch structure has been under research for years. Starch consists of mainly two glucosidic macromolecules namely, amylose and amylopectin. In most common types of starch the weight percentage range of amylose lies between 72 and 82%. Amylopectin ranges from 18 to 28%. However, some mutant types of starch have very high amylose content (up to 70%) and even more in the case of a starch called amylomaize. Starches with very low amylose content (about 1%) also exist which are called waxy maize. Amylose is de?ned as a linear macromolecule consisting of glucose units linked by (1-4) ?-D-glycoside bonds. Amylose is slightly branched by (1-6)-linkages. On the contrary, amylopectin is a highly branched polymer consisting of relatively short branches of ?-D-(1-4) glycopyranose, interlinked by ?-D-(1 6)-glycosidic linkages approximately every 22 glucose units. The aim of this thesis was to fabricate starch, amylose, and amylopectin nanoparticles using electrospraying method. At the same time the effect of some variables such as polymer solution concentration, surface tension, viscosity as well as voltage, polymer solution feed rate and nozzle-collector distance on the size of electrosprayed amylose and amylopectin nanoparticles was investigated. The major stages of particle formation during electrospraying consists of droplet formation and droplet ?ssion as a result of the so called coulombic explosions. The strong electric ?eld employed during electrospraying causes an electrophoretic movement of the ions inside the electrospraying solution and as a result, charged droplets are emitted at the tip of the capillary. In this research, the electrospraying solution was prepared by dissolving amylopectin, amylose or starch in N, N- dimethylsulphoxide (DMSO) to form a traarent solution. Two levels of concentration namely 0. 75 and 1. 25% (w/w) were employed to produce 1 g of the corresponding solution. This solution was transferred into a syringe connected to a needle which was connected to a high voltage set up. After electrospraying, the particle size of the produced nanoparticles were measured using the scanning electron microscope micrographs. The results of this study showed that electrospraying is capable of producing nanopowder with average particle size as low as 43 nm, 24 nm, 46 nm and an average particle size of 97 nm, 98 nm, 113 nm for amylose, amylopectin, and starch respectively. FTIR analysis showed no reaction or interaction occurring in amylose, amylopectin and starch as a result of dissolving these polymers in DMSO. Moreover, nanoparticles showed higher moisture regain than normal grade powder because of their relatively higher specific surface area. Finally in the range considered for different parameters in this study it was found that, lower concentration, lower viscosity and lower surface tension of the electrospraying solution as well higher nozzle-collector distance, higher voltage, and lower feed rate lead to smaller nanoparticle size. Key words : starch, amylose, amylopectin, electrospraying, nanopowder
نشاسته پلیمری طبیعی، تجدیدپذیر و زیست تخریبپذیر است. این پلیمر توسط گیاهان زیادی تولید شده و از نظر فراوانی دومین مادهی زیستی موجود در طبیعت میباشد. نشاسته از دو ماکرومولکول آمیلوز و آمیلوپکتین تشکیل میگردد. در بیشتر نشاسته ها میزان آمیلوز 82-72 درصد و میزان آمیلوپکتین 28-18 درصد میباشد. البته انواعی از نشاسته ها دارای میزان بالایی از آمیلوز(بیشتر از 70 درصد ) و انواعی دیگر دارای میزان کمتری از آمیلوز میباشند که (معروف به نشاستههای مومی) میباشند. آمیلوز مولکولی خطی شامل پیوندهای (4-1)? و آمیلوپکتین علاوه بر پیوندهای (4-1)? دارای پیوندهای (6-1) ? در مواضع شاخهای شده میباشد. نشاسته به طور کلی در تولید کاغذ، چسب، صنایع نساجی و شیمیایی، تقویت کننده مواد لاستیکی و ایجاد کننده پیوندهای با قابلیت تجزیه و نهایتا در کامپوزیت ها دارای کاربرد است. نشاستهها در کاربردهای دیگری مثل شیرینیسازی، نوشیدنیها، داروسازی، مواد آرایشی، جوهرها و رنگها مورد استفاده قرار میگیرد. مخلوط نانوالیاف نشاسته و پلیمرهای دیگر به منظور ایجاد داربست در مهندسی بافت مورد توجهاند. نانوذرات نشاسته برای تولید نانوکامپوزیتهای زیست تخریب پذیر پلیمرهای طبیعی استفاده می شوند. در تحقیق حاضر نانوذرات آمیلوز،آمیلوپکتین و نشاسته با استفاده از روش الکترواسپری تولید شده و اثر پارامترهایی مانند غلظت محلول الکترواسپری (پلیمری در سه سطح 75/0 ، 00/1 و 25/1 جرمی_ جرمی )، ولتاژ اعمال شده (ولتاژ برای آمیلوز در سطوح 14، 18 و 22 کیلوولت و برای آمیلوپکتین در سه سطح 19 ، 16 و 12 کیلوولت و برای نشاسته در 12، 16 و 20 کیلو ولت )، نرخ تغذیه (نرخ تغذیه در سه سطح 026/0 ، 039/0 و 052/0 میلیلیتر بر ساعت ) و فاصله نازل تا جمع کننده (برای آمیلوز در 30 ، 22 و 14 سانتیمتر و برای آمیلوپکتین در 28، 5/20 و 13 سانتیمتر و برای نشاسته در25 ، 5/17 و 10 سانتیمتر) مورد بررسی قرار گرفته است. حلال دیمتیل سولفوکساید برای تهیهی محلولهای پلیمری برای الکترواسپری مورد استفاده قرار گرفت. کوچکترین ذره پلیمر آمیلوز درغلظت 75/0 (جرمی_جرمی)، ولتاژ 22 کیلوولت، فاصله نازل تا جمعکننده30 سانتیمتر و نرخ تغذیه 026/0 میلیلیتر بر ساعت و کوچکترین ذره آمیلوپکتین درغلظت 75/0 (جرمی_جرمی)، ولتاژ 19 کیلوولت، فاصله نازل تا جمعکننده 28 سانتیمتر و نرخ تغذیه 026/0 میلیلیتر بر ساعت به دست میآید.کشش سطحی و ویسکوزیته محلولهای الکترواسپری اندازهگیری شده و نانوذرات تولیدی به روش الکترواسپری، با کمک تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی مورد بررسی قرار گرفتند. به منظور بررسی شکلگیری واکنش یا برهم کنشهای احتمالی در آمیلوز، آمیلوپکتین و نشاسته در طی فرآیند الکترواسپری از طیف سنجی فروسرخ استفاده شد و این نتیجه حاصل گردید که طی فرآیند تهیه محلول و الکترواسپری، واکنشی یا برهم کنشی برای هیچ یک از سه ماده مذکور شکل نمیگیرد. نهایتا رطوبت بازیافتی نانوذرات تولیدی اندازهگیری شد و این نتیجه حاصل گردید که ذرات الکتراسپری شده از آمیلوز، آمیلوپکتین و نشاسته جذب رطوبت بیشتری نسبت به اندازه معمول خود دارند. نتایج بررسی پارامترهای الکترواسپری بیانگر آن بود که افزایش نرخ تغذیه و غلظت محلولهای الکترواسپری، افزایش اندازه ذرات الکترواسپری شده را در پی داشتند و از سوی دیگر افزایش ولتاژ و فاصله نازل تا جمع کننده ذراتی با اندازه کوچکتر تولید میکنند. کوچکترین ذرهی تولیدی آمیلوز، آمیلوپکتین و نشاسته به این روش به ترتیب24،43 و46 نانومتر بوده و متوسط اندازه ذرات نیز به ترتیب 97، 98 و 113 نانومتر میباشد. کلمات کلیدی: نشاسته، آمیلوز، آمیلوپکتین، الکترواسپری، نانوذره