رسوب دهي، بررسي و مقايسه خواص مکانيکي پوشش هاي الکترولس نيکل- فسفر نانوساختار-آمورف هيبريدي (شيب عملکردي FGC و چند لايه) و تک لايه

STUDENT

DEGREE

YEAR

In this research, novel multilayer and functionally graded Ni-P coatings were deposited with electroless process. The content of phosphorus was controlled to change stepwise and gradual through the thickness of the coatings. Each of the hybrid coatings were deposited by using only a single electroless bath. During the plating, bath temperature and pH were changed at specified intervals to obtain hybrid structure. To compare the properties of hybrid coatings with Ni-P monolayer coatings, three types of coatings with different phosphorus contents were also deposited. Annealing of coatings were performed at 400?C for 1 h. Microstructure and phase composition of coatings were studied by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and X-ray diffractometry (XRD). The mechanical properties and tribological behavior of coatings were also investigated. Low phosphorus and medium phosphorus monolayer coatings had fully crystalline and amorphous-crystalline structures, respectively. While high phosphorus coating appeared to have a fully amorphous structure which crystallized upon annealing. Annealing led to formation of a nano crystalline structure containing particles of different nickel phosphides. As a result hardness and wear resistance of coatings increased. The results showed that the high phosphorus coatings had the minimum crack resistance, due to their amorphous structure. Medium phosphorus coatings had maximum crack resistance, due to their amorphous-crystalline structure. Hybrid coatings had more crack resistance than monolayer coatings. For hybrid coatings, top layer had a significant effect on crack propagation. Functionally graded coatings had the most crack resistance among hybrid coatings. According to the wear test data, medium phosphorus coating had minimum wear resistance. Hybrid coatings had better wear resistance than monolayer coatings. For hybrid coatings, cracks were effectively prevented due to the gradual changes in composition and structure through the thickness of coatings. Relatively fine cracks were propagated on the wear track of the graded coating, inhibiting catastrophic failure under heavy load. Annealing increased the wear resistance of coatings. High temperature wear (300°C) tests were done for annealed coatings. The results showed that low phosphorus coating had the maximum wear volume so that this coating had the minimum hot wear resistance. Functionally graded coating had the maximum hot wear resistance. These results were similar to wear resistance of annealed coatings at ambient temperature. Keywords : Electrole Nickel-phosphorus; Hybrid coating; Nano-indentation; Fracture toughness, Wear resistance, Hot wear. c

چکيده در پژوهش حاضر پوشش هاي نوين هيبريدي نيکل- فسفر به صورت چندلايه و تدريجي به روش الکترولس ايجاد شدند، بگونه اي که ميزان فسفر در ضخامت اين پوشش ها به صورت پله اي و تدريجي تغيير کند. هر يک از پوشش هاي هيبريدي تنها با استفاده از يک حمام الکترولس ايجاد شدند و در مدت زمان پوشش دهي دما و pH حمام الکترولس در بازه هاي زماني معين تغيير داده شدند تا اينکه ساختار هيبريدي حاصل شود. استفاده از تنها يک حمام براي ايجاد هر يک از پوشش ها علاوه بر کاهش هزينه ها باعث ايجاد فصل مشترک مناسب بين لايه هاي مختلف پوشش شد. براي مقايسه خواص اين پوشش ها با پوشش هاي تک لايه، سه نوع پوشش با مقادير فسفر کم، فسفر متوسط و فسفر زياد ايجاد شدند. عمليات حرارتي بر روي کليه پوشش ها در دماي C°400 به مدت يک ساعت انجام شد. ريزساختار و فازهاي موجود در پوشش ها توسط ميکروسکوپ الکتروني روبشي، آناليز طيف سنج توزيع انرژي، ميکروسکوپ الکتروني عبوري و آناليز پراش پرتوي ايکس مورد بررسي قرار گرفت. خواص مکانيکي پوشش ها توسط آزمون ريزسختي و نانوفرورونده مورد بررسي قرار گرفت. جهت بررسي مقاومت پوشش ها به رشد ترک و بدست آوردن تافنس شکست آنها از آزمون فرورونده ويکرز استفاده شد. در ميان پوشش هاي تک لايه، پوشش هاي کم فسفر و با فسفر متوسط به ترتيب داراي ساختارهاي کريستالي و نيمه کريستالي بودند. پوشش کم فسفر قبل و بعد از عمليات حرارتي داراي بافت {111} بود. پوشش با فسفر متوسط پس از عمليات حرارتي به ساختار کاملا کريستاله با بافت {111} تبديل شد. پوشش با فسفر زياد داراي ساختار آمورف بود و پس از عمليات حرارتي به ساختار کريستاله با بافت {100}تبديل شد. عمليات حرارتي پوشش ها با ايجاد ذرات مختلف فسفيد نيکل و ساختار نانومتري منجر به افزايش سختي آنها شد. نتايج آزمون فرورونده ويکرز نشان داد در ميان پوشش هاي تک لايه، پوشش هايي با فسفر زياد داراي کمترين مقاومت به رشد ترک بودند، علت آن ساختار آمورف اين پوشش ها و عدم حضور مرزدانه ها به عنوان يک عامل محدودکننده رشد ترک بود. پوشش هايي با فسفر متوسط به دليل داشتن ساختار دوفازي بيشترين مقاومت به رشد ترک و بيشترين ميزان تافنس شکست را از خود نشان دادند. با مقايسه نتايج طول ترک بين پوشش هاي تک لايه و هيبريدي مي توان دريافت پوشش هاي هيبريدي که لايه فوقاني آنها مشابه پوشش تک لايه است در مقايسه با همان پوشش تک لايه مقاومت بيشتري به رشد ترک دارند. که علت آن تغييرات ساختار و سختي در ضخامت پوشش هاي هيبريدي است. لايه فوقاني پوشش در پوشش هاي هيبريدي نقش بسزايي را در اشاعه ترک ايفا مي کند. در ميان پوشش هاي هيبريدي، پوشش هاي تدريجي مقاومت بيشتري به رشد ترک دارند. بگونه اي که در اين تحقيق تحت آزمون فرورونده ويکرز حتي تا بار 900 نيوتن هيچ گونه ترکي در سطح يکي از اين نوع پوشش ها ايجاد نشد. در اين پژوهش براي اولين بار با استفاده از نتايج آزمون فرورونده ويکرز، روابط جديدي براي تعيين تافنس شکست پوشش هاي نيکل– فسفر قبل و پس از عمليات حرارتي ارائه شد. در اين روابط تافنس شکست پوشش ها بر اساس درصد وزني فسفر آنها قابل تعيين است. مطابق نتايج آزمون سايش در ميان پوشش هاي تک لايه پوشش با فسفر متوسط کمترين مقاومت به سايش را داشت هر چند که اين پوشش کمترين سختي را ندارد. مهمترين دليل مي تواند نسبت سختي به مدول الاستيک ( H/E ) باشد که در مورد اين پوشش از ساير پوشش هاي تک لايه کمتر بود. در واقع در مورد پوشش ها نسبت سختي به مدول الاستيک پارامتر مناسبتري در مقايسه با سختي تنها براي پيش بيني مقاومت به سايش است. در اين ميان پوشش تک لايه با فسفر کم و با داشتن بيشترين نسبت سختي به مدول الاستيک بيشترين مقاومت به سايش را در ميان پوشش هاي تک لايه داشت. پوشش هاي هيبريدي مقاومت به سايش بهتري نسبت به پوشش هاي تک لايه از خود نشان دادند. در پوشش هاي هيبريدي بدليل تغييرات ترکيب شيميايي در ضخامت، در حين آزمون سايش از رشد ترک به طور موثري جلوگيري شد و تنها ترک هاي نسبتا کوچکي در مسير سايش اين پوشش ها ايجاد شد. بر اساس نتايج در ميان پوشش هاي هيبريدي پوشش هايي که لايه فوقاني آنها از نوع کم فسفر بود، داراي بالاترين مقاومت به سايش بودند. به اين دليل که در اين دو نوع پوشش لايه فوقاني داراي بيشترين نسبت H/E در مقايسه با ديگر پوشش هاي هيبريدي بود. در نتيجه سطح اين پوشش ها مقاومت بيشتري در برابر سايش داشت. انجام آزمون سايش بر روي پوشش هاي عمليات حرارتي شده نشان داد در ميان پوشش هاي تک لايه با افزايش درصد فسفر مقاومت به سايش افزايش مي يابد. در واقع با افزايش فسفر پوشش ها به دليل افزايش تعداد و مقدار فازهاي سخت فسفيد نيکل مقاومت به سايش روند افزايشي داشت. پس از عمليات حرارتي پوشش هاي هيبريدي با لايه فوقاني کم فسفر تنها در مقايسه با پوشش کم فسفر داراي مقاومت به سايش بيشتري بودند. درحالي که پوشش هاي هيبريدي با لايه فوقاني فسفر زياد نسبت به تمامي پوشش هاي تک لايه داراي مقاومت به سايش بيشتري هستند. بنابراين مي توان نتيجه گرفت نقش لايه فوقاني در پوشش هاي هيبريدي در تعيين مقاومت به سايش کل پوشش بسيار مهم است. آزمون سايش دماي بالا (C°300) بر روي پوشش هاي عمليات حرارتي شده انجام شد. نتايج اين آزمون نشان داد که بيشترين عمق و پهناي سايش و در نتيجه بيشترين ميزان تخريب مربوط است به پوشش کم فسفر و کمترين ميزان تخريب مربوط به پوشش هيبريدي تدريجي با لايه فوقاني فسفر زياد است. اين نتيجه مشابه رفتار سايش در دماي محيط براي پوشش هاي عمليات حرارتي بود. کلمات کليدي: الکترولس، نيکل– فسفر، پوشش هيبريدي، پوشش تک لايه، عمليات حرارتي، نانو فرورونده، خواص مکانيکي، تافنس شکست، مقاومت به سايش، سايش دماي بالا.