SUPERVISOR
Hossein Edris
حسين ادريس (استاد راهنما)
STUDENT
Yahya Mohammad ali sharifi
يحيي محمدعلي شريفي
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1388
TITLE
Effect of Mechanically Activated SiO2 Powder on Fabricated of Al2O3/SiC Composite by Self Propagating High Temperature Synthesis (SHS) Method
The production costs of refractory materials, composites and some intermetallic ternary compounds by traditional and conventional industrial methods that in which the because of high temperature furnaces requirements and time consuming methods are very high. However, the self-propagation high-temperature synthesis (SHS) as a promising, economical and alternative route can be used to produce these kinds of materials. The SHS process is a kind of controlled combustion synthesis and in which wide range of unique materials can be produced with high exothermic reactions between powder compounds. On the other word, the SHS process is a self-energy consume process. In the SHS process, the generated heat of raw materials is utilized to progressive of reaction. Also, mechanical activation can be used to eliminate some parameters such as additives, to optimize the physical and mechanical properties of products, to increase the activity of raw materials, and to improve the SHS process. In the mechanical activated SHS process, the effective parameters of mechanical activation such as the temperature, the milling time, the weight and the type of balls and others have great effects on the process. Al 2 O 3 -SiC composite is on of the ceramic materials that can be fabricated by the SHS process. Because of some features such as mechanical, thermal and tribological properties, this composite is an attractive candidate for cutting tools, abrasive materials and high temperature applications. Therefore, in this study, Al 2 O 3 -SiC powder composite has been produced by the self-propagation high-temperature synthesis (SHS), using Al, SiO 2 , and C powders as raw materials. In this work, in order to eliminate the additives such as KNO 3 and polyvinyl alcohol, the raw powders have been mechanically activated. Because of some problems concerning the mechanical activation of aluminum and carbon powders, only SiO 2 powder has been mechanically activated. The stoichiometry ratio of SiO 2 , Al and C powders was selected as 3:4:3. In this study, also, the effect of the molar ratio of carbon as well as mechanical activation has been investigated. The effect of some parameters such as the mechanical activation time and carbon content on the products of SHS process has been investigated via XRD, SEM and thermal analysis of combustion front temperature. The results of XRD showed that by the mechanical activation of about 15-30min and in the 5 molar ratio of carbon, Al 2 O 3 -SiC powder composite can be produced by SHS, without any other phases or raw materials. However, at the low molar ratio of carbon and the short times of mechanical activation, Si as a result of SiO 2 decomposition has been detectable in the products. On the other hand, with increasing the carbon content up to higher than the stoichiometry level and activation time of about 30min, Al 2 OC phase has bee appeared in the products. Moreover, SEM results of products showed that with increasing the activation time of 5 molar ratio-carbon samples, the difference in the particle sizes decreased and the elements distribution improved. Also, the maximum combustion front temperature can be controlled by activation time and carbon molar ratio. This parameter is an important value for the formation of desirable phase in the final product. Keywords: self-propagation high-temperature synthesis (SHS), mechanical activation, Al 2 O 3 -SiC composite, powder, planetary ball mill
چکيده توليد مواد نسوز، کامپوزيتها، برخي ترکيبات بين فلزي و ترکيبات سه تايي با روشهاي سنتي و صنعتي متداول، به دليل استفاده از تجهيزاتي مانند کوره هاي دماي بالا، صرف زمانهاي طولاني و غيره هزينه توليد بسار بالا بوده و حتي در برخي موارد اين مواد با روشهاي متداول به سادگي توليد نمي گردند. با اينحال از فرايند سنتز خود انتشار دماي بالا (SHS) به عنوان يک روش اقتصادي جايگزين رو به پيشرفت ميتوان براي توليد اين نوع مواد استفاده کرد. سنتز خود انتشار دماي بالا شکل کنترل شده اي از فرآيند سنتز احتراقي است که در آن از واکنشهاي مشتعل شونده شديداً گرمازا بين اجزاي پودري، طيف گسترده اي از مواد منحصر بفرد توليد که از لحاظ انرژي اين فرآيند خودکفا مي باشد. در فرايند SHS از گرماي ايجاد شده بين مواد اوليه براي پيشرفت واکنش استفاده ميگردد. همچنين به منظور حذف برخي پارامترها نظير فعالسازها و بهينه کردن خواص فيزيکي و مکانيکي محصولات واکنش از فعالسازي مکانيکي به منظور بالا بردن واکنش پذيري واکنشگرها و بهبود فرآيند استفاده مي گردد. در فرآيند SHS فعال شده مکانيکي پارامترهاي موثر در فعال سازي مکانيکي نظير دما، مدت زمان آسياب، وزن و جنس گلوله ها، اتمسفر آسياب و غيره تأثير بسزايي در فرآيند دارند. کامپوزيت Al 2 O 3 -SiC يکي از موادي است که ميتواند از طريق فرايند SHS توليد گردد. به دليل برخي از ويژگيهاي مکانيکي، حرارتي و تريبولوژيکي اين کامپوزيت سراميکي از آن ميتوان به خوبي براي توليد ابزارهاي برشي، مواد ساينده و و ديگر کاربردهاي دماي بالا استفاده کرد. بنابراين در اين پژوهش، توليد پودر کامپوزيت Al 2 O 3 -SiC به روش سنتز خود انتشار دماي بالا (SHS) از مواد اوليه پودرهاي Al، SiO 2 و C مد نظر قرار گفته است. در اين تحقيق به منظور حذف فعالسازهايي نظير KNO3 و پلي وينيل الکل پودرهاي اوليه فعال سازي مي گردند. با توجه به مشکلات ناشي از آسياب کاري مخلوط پودرها و همچنين به علت بالا بودن ميزان فعاليت پودرهاي آلومينيم و کربن به علت ريز بودن بيش از حد ذرات اين پودرها، لذا فقط پودرهاي SiO2 آسياب کاري مي شوند. نسبت استوکيومتري پودرهاي SiO2:Al:C برابر با 3:4:3 مي باشد ليکن در اين پژوهش علاوه بر فعالسازي مکانيکي تأثير تغيير مقدار استوکيومتري کربن نيز بررسي شده است. تاثير پارامترهايي مانند زمان فعالسازي مکانيکي و درصد کربن بر محصولات واکنش SHS توسط پراشسنج اشعهي ايکس (XRD)، ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) و آناليز حرارتي دماي جبههي احتراق مورد بررسي قرار گرفت. نتايج XRD نشان داد که با انجام فعالسازي مکانيکي در حدود 30-15 دقيقه در نسبت استوکيومتري کربن 5، کامپوزيت Al 2 O 3 -SiC را ميتوان بدون حضور ديگر فازها يا مواد اوليه از طريق SHS توليد کرد. حال آنکه در نسبتهاي کمتر کربن و زمانهاي کوتاه فعالسازي، Si در نتيجهي تجزيهي SiO 2 در محصولات قابل تشخيص است. از سوي ديگر با افزايش ميزان کربن به بيش از مقدار استوکيومتري و انجام فعالسازي در حدود 30 دقيقه، فاز Al 2 OC در محصولات مشاهده ميگردد. نتايج SEM نشان داد که با افزايش زمان فعالسازي در نمونههاي با نسبت مولي کربن 5، علاوهبر کاهش اختلاف اندازه ذرات، توزيع عناصر نيز بهبود پيدا کرده است. همچنين با کنترل زمان فعالسازي و مقدار کربن ميتوان حداکثر دماي جبههي احتراق را به خوبي کنترل کرد که اين عامل در تعيين فازهاي مطلوب در محصول نهايي بسيار موثر است. کلمات کليدي: سنتز خود انتشار دماي بالا (SHS)، فعالسازي مکانيکي، کامپوزيت Al 2 O 3 -SiC، پودر، آسياب گلوله اي.