چکيده در اين تحقيق توليد نانو کريستال NiAl و نانوکامپوزيت NiAl-Al 2 O 3 با درصدهاي مختلف فاز تقويت کننده Al 2 O 3 (10،20، 30 و 40 درصد حجمي) با استفاده از فرآيند آلياژسازي مکانيکي مورد مطالعه قرارگرفت. تغييرات ايجاد شده در ساختار داخلي ذرات پودر بوسيله پراش پرتو ايکس (XRD)، ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) و ريزسختي سنجي ارزيابي شد. نتايج نشان داد که آلياژسازي مکانيکي مخلوط پودر نيکل و آلومينيوم با ترکيب Ni 50 Al 50 باعث تشکيلNiAl نانوکريستال پس از 30 ساعت به صورت نفوذ تدريجي نيکل و آلومينيوم و بدون واکنش انفجاري گرديد.آلياژسازي مکانيکي مخلوط پودر NiO-38%wtAl منجر به تشکيل نانوکامپوزيت زمينه بين فلزي iAl حاوي 40 درصد حجمي Al 2 O 3 پس از 5/0 ساعت آلياژسازي مکانيکي شد. در اين فرآيند واکنش احيا اکسيد نيکل توسط آلومينيوم بصورت انفجاري صورت گرفت. حضور نيکل به منظور کاهش درصد حجمي Al 2 O 3 در پودر‌هاي نانوکامپوزيت توليدي باعث به تاخير افتادن واکنش بين اکسيد نيکل و آلومينيوم گرديده و نانوکامپوزيت در زمان‌هاي طولاني‌تري بدون انجام واکنش انفجاري تشکيل شد. افزايش درصد NiO در مخلوط پودر اوليه منجر به کاهش زمان تشکيل کامپوزيت گرديد.مقايسه ريز سختي نمونه‌هاي نانوکامپوزيتي نشان داد که افزايش درصد Al 2 O 3 باعث افزايش ريزسختي آنها شد. پايداري حرارتي پودرهاي نانوکريستال NiAl و نانوکامپوزيت NiAl-20%vol. Al 2 O 3 بوسيله عمليات حرارتي پودرهاي آلياژسازي مکانيکي شده در درجه حرارت‌هاي 550 و °C 800 به مدت 4 ساعت بررسي شد. نتايج نشان داد که پودر NiAl با و بدون حضور ذرات تقويت کننده از پايداري حرارتي مناسبي برخوردار است.