Skip to main content
SUPERVISOR
Kaivan Raissi,Mohammad Hosein Fathi
کيوان رئيسي (استاد مشاور) محمدحسين فتحي (استاد راهنما)
 
STUDENT
Sahar Salehi
سحر صالحي

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1385

TITLE

Fabrication and characterization of nanostructured hydroxyapatite /zirconia coating via sol – gel method
Biological bone is a nanostructured composite that consists of hydroxyapatite (HA) nanoparticles in a polymeric collagen matrix. HA has widely been used as an implant material in clinical applications owing to its desirable properties such as osteoconductivity and bioactivity. Its low mechanical properties are not suitable for load bearing cases. One way to solve this problem is to apply HA coating onto substrates in order to achieve the necessary mechanical strength and bioactive properties, simultaneously. HA coating and metal substrate could not form a chemically bonding interface. The addition of ZrO 2 particles on the HA coating has been got considerable attention because the ZrO 2 particles increase the bonding strength between HA coating and substrate. Sol-gel technique can be used to produce nanostructured HA coating and the metallic implant. In this study HA/yttria stabilized zirconia(YSZ) nanopowders and also nanostructured coatings were prepared by a sol–gel method. The HA sol was prepared by dissolving (C 2 H 5 O) 3 P and Ca(NO 3 ) 2 .4H 2 O in the ethanol absolute, under vigorous stirring at room temperature. Appropriate amount of Zr(OC 3 H 7 ) 4 OC 3 H 8 , were used as the source of zirconia. The yttrium precursor was obtained by dissolution of 0, 3, 5 and 8 mol% (CH 3 CO 2 ) 3 Y.xH 2 O in 2-propanol alkohol. The reinforcements were prepared by 30 wt% ZrO 2 sol. X-ray diffraction(XRD), Thermal Gravity Analysis(TGA), Fourier Transform Infrared(FTIR), Scanning Electron Microscopy(SEM) and Transmission Electron Microscopy(TEM) methods were used to characterize and evaluate of the phase composition, thermal behavior, functional groups, morphology and particle size of products. HA/YSZ composite coatings were performed on 316L stainless steel substrate by the sol-gel technique. Structural characterization techniques including XRD, SEM and EDX were used to investigate the microstructure and morphology of the coatings. The dissolution rates of the coatings were measured in a physiological saline solution and the dissolved Ca 2+ ion concentration was measured by atomic absorption spectroscopy (AAS) method. It was found that at temperatures ranging from 850 to 1050?C, the dominant phases of the powder were HA and tetragonal (t)-zirconia in 3YSZ, cubic (c)-zirconia in 8 YSZ and t-c-Zirconia in 5YSZ phases with the small amounts of ?-tricalcium phosphate (?-TCP) and CaZrO 3 . The crystallinity and the crystallite size of the coating were about 80% and ~20-30 nm for tetragonal and cubic zirconia grain size and 60-80 nm for hydroxyapatite grain size, respectively. Crack-free and homogeneous HA/YSZ composite coatings were obtained with no observable defects. The
چکيده پوشش تک فاز هيدروکسي آپاتيت به دليل چقرمگي شکست پايين و چسبندگي ناکافي بين پوشش و زيرلايه، تأمين کننده دوام و پايداري مطلوب کاشتني فلزي نخواهد بود. لذا کاربرد نانوکامپوزيت‌‌هاي هيدروکسي آپاتيت با تقويت کننده هاي سراميکي نظير زيرکونيا مورد توجه قرار گرفته است. با در نظر داشتن ساختار نانوکامپوزيتي استخوان و ساخت کامپوزيتي نانومتري که مشابهت رفتاري هر چه بيشتر با بافت سخت بدن را موجب مي‌شود مي‌توان حفظ زيست سازگاري و زيست فعالي مطلوب هيدروکسي آپاتيت و کنترل نرخ انحلال پوشش و بهينه نمودن خواص مکانيکي آن را انتظار داشت. هدف از اين پژوهش، تهيه و مشخصه يابي نانوپودر و پوشش نانوساختار هيدروکسي آپاتيت- زيرکونيا بر روي زيرلايه فولاد زنگ نزن 316 ال به روش سل- ژل بود. نانوذرات هيدروکسي آپاتيت و زيرکونيا به روش سل- ژل و با استفاده از مواد اوليه شامل پيش سازهاي کلسيم، فسفر، زيرکونيم و ايتريم تهيه شد و پوشش نانوساختار هيدروکسي آپاتيت-زيرکونيا نيز به روش سل- ژل غوطه‌وري بر روي زيرلايه فولاد زنگ نزن 316 ال تهيه شد. تکنيک پراش پرتو ايکس ( XRD ) به منظور تأييد حضور فازهاي مطلوب در ترکيب استفاده شد. تأثير دماي کلسينه کردن بر ترکيب فازي، ‌اندازه دانه و ميزان بلورينگي پودر و پوشش‌‌هاي نهايي مورد بررسي قرار گرفت. تأثير تغيير ميزان اکسيد پايدارکننده ايتريا بر ترکيب فازي محصولات نهايي بررسي شد و به کمک آناليز حرارتي افتراقي ( DTA ) ، خواص حرارتي ژل خشک شده ارزيابي شد. طيف سنجي مادون قرمز با تبديل فوريه ( FTIR ) نيز براي آناليز بنيان‌هاي موجود در پودر حاصل استفاده گرديد. به منظور بررسي شکل و اندازه ذرات پودر نانومتري، از ميکروسکوپ الکتروني عبوري ( TEM ) بهره گرفته شد. مورفولوژي و ريزساختار پوشش و فصل مشترک پوشش و زيرلايه به کمک ميکروسکوپ الکتروني روبشي ( SEM ) و نحوه توزيع ذرات تقويت کننده در زمينه هيدروکسي آپاتيت توسط تکنيک ( EDS ) مورد بررسي قرار گرفت. به منظور ارزيابي نرخ انحلال و خواص سازگاري زيستي و مقايسه آن با خواص پوشش هيدروکسي آپاتيت تک فاز، پوشش‌‌هاي کامپوزيتي هيدروکسي آپاتيت-زيرکونيا در محلول سرم فيزيولوژي (9 / 0 درصد کلريد سديم) به مدت چهار روز غوطه‌ور گرديد. از تکنيک طيف سنجي جذب اتمي ( AAS ) براي تعيين ميزان رهايش يون کلسيم از پوشش‌‌هاي کامپوزيتي هيدروکسي آپاتيت-زيرکونيا استفاده شد. نتايج به دست آمده نشان داد که در دماي کلسينه کردن 950 درجه سانتي گراد، فاز غالب در محصول توليدي، هيدروکسي آپاتيت و زيرکونيا با شبکه‌‌هاي بلوري مختلف است و فازهاي تري کلسيم فسفات وCaZrO 3 به ميزان جزئي در ساختار ديده مي‌شوند و ميزان آن ها با افزايش دماي کلسينه کردن افزايش مي يابد. بلورينگي پودر و پوشش‌‌هاي کامپوزيتي کلسينه شده در 950 درجه سانتي گراد به ترتيب حدود 70 و 80 درصد ارزيابي شد که نسبت به پوشش تک فاز هيدروکسي آپاتيت افزايش نشان مي‌دهد. تعيين اندازه دانه‌ها با کمک روش شرر و تصاوير حاصل از ميکروسکوپ الکتروني عبوري، حضور نانوذرات زيرکونيا (20-30 نانومتر) در زمينه هيدروکسي آپاتيت با نانوذرات 40-80 نانومتري را تأييدکرد. همچنين توزيع يکنواختي از ذرات تقويت کننده

ارتقاء امنیت وب با وف بومی