Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Hosein Fathi
محمدحسين فتحي (استاد راهنما)
 
STUDENT
Mahshid Kharrazihay Esfahani
مهشيد خرازيهاي اصفهاني

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1385

TITLE

Fabrication and characterization of forsterite nanopowder by Mechanical Alloying and Sol-Gel methods
Although hydroxyapatite is one of the most attractive bioceramic materials for human hard tissue implants, replacing of bioceramics with good biocompatibility and better mechanical properties can dissolve the problems of application in load bearing applications. Resent results suggest that forsterite ceramic is a bioceramic for biomedical application. In addition, nanometric forsterite can provide better biocompatibility. In this study, forsterite nanopowder and nanostructure forsterite bulk was prepared by mechanical alloying and sol–gel methods. Forsterite powder was synthesized by mechanical alloying and post-heat treatment method using magnesium carbonate, silica and ammonium hxafluorosilicate as a catalyst. The effects of time of mechanical alloying and heat treatment temperature on the phase structure and grain size of final powder were studied. Fabrication of forsterite by sol-gel method was preformed by colloidal silica and magnesium nitrate hexahydrate. Sucrose and poly vinyl alcohol were used to fabricate a polymeric base to obtain pure forsterite at lower calcination temperature and time than the other sol-gel methods. The effects of calcination temperature and sucrose content on the phase structure, grain size and morphology of forsterite powder were studied. Bioactive properties of forsterite nanopowder synthesized by two methods were studied by immersing of the powder in the SBF. In addition, the in vitro biocompatibility of the forsterite nanopowder was evaluated by osteoblasts adhesion and proliferation assay. Forsterite dense bulk was prepared by two step sintering method. Hardness, density and shrinkage of forsterite dense bulk were studied. X-ray diffraction (XRD), Thermal Gravity Analysis (TGA), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM) techniques were used to characterize and evaluate of the phase composition, thermal behavior, morphology and particle size of products. Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS), Fourier Transform Infra Red (FTIR), Spectrophotometer, Energy Dispersive X-ray (EDX) and SEM were used to evaluating the bioactivity of forsterite nanopowder in the SBF. It was found that pure forsterite nanopowder with grain size of 56 nm and particle size in the range of 35-60 nm was prepared by 10h mechanical alloying and 1h heat treatment at 1200 °C. In the presence of ammonium hxafluorosilicate, pure forsterite powder with grain size of about 28 nm was synthesized by 5h mechanical alloying and 1h heat treatment at 900 °C. By Sol-gel method, forsterite nanopowder with grain size of 17-20 nm and particle size of 10-35 nm was prepared by 2h calcination at 800 °C and sucrose to magnesium molar ratio of 4:1. The results of soaking of forsterite nanopowder on the SBF were shown forsterite nanopowder is bioactive. Results of cell culture confirmed that the products from forsterite nanopowder dissolution significantly promoted cell .
چکيده با وجود خواص زيستي مناسب هيدروکسي آپاتيت، استفاده از بيوسراميک هاي جايگزين با خواص مکانيکي بهتر و زيست سازگاري مناسب مي تواند تا حدودي مشکلات کاشتني‌هاي تحت بار را برطرف سازد. به تازگي، فورستريت به عنوان يک بيوسراميک براي کاربردهاي پزشکي پيشنهاد شده است. از طرف ديگر، فورستريت نانومتري مي تواند رفتار و عملکرد زيستي بهتري را در برداشته باشد. هدف از اين پژوهش، تهيه و مشخصه يابي نانوپودر فورستريت به روش آلياژ سازي مکانيکي و سل- ژل و ساخت قطعه چگال فورستريت نانوساختار از پودر نانومتري است. پودر فورستريت با اجراي يک مرحله عمليات آلياژ سازي مکانيکي و سپس عمليات حرارتي ساخته شد. مواد اوليه شامل اکسيد سيليسيم و کربنات منيزيم بود و از هگزا فلوئور سيليکات به عنوان عامل تسريع کننده فرايند استفاده شد. تأثير زمان آلياژ سازي مکانيکي و دماي عمليات حرارتي بعدي بر ساختار فازي و ‌اندازه دانه پودر نهايي بررسي شد. فرايند ساخت نانوپودر فورستريت به روش سل- ژل با استفاده از نيترات منيزيم آبدار و اکسيد سيليسيم کلوييدي اجرا شد. به منظور رسيدن به ساختار خالص در دماي پايين و اجراي عمليات حرارتي در زمان کم، از ساکارز و پلي وينيل الکل به عنوان مواد تشکيل دهنده زمينه پليمري استفاده شد. تاثير دماي کلسينه کردن و ميزان ساکارز بر ترکيب فازي، اندازه دانه و مورفولوژي پودر نهايي بررسي شد. خواص زيست فعالي نانوپودر فورستريت تهيه شده (با هر دو روش) با غوطه وري در محلول شبيه سازي شده بدن به مدت چهارهفته، بررسي شد. آزمون کشت سلول به منظور ارزيابي زيست سازگاري نانوپودر فورستريت در غلظت هاي مختلف به انجام رسيد و مورفولوژي ونحوه رشد سلول ها در سطح قطعات نانوکريستال فورستريت با استفاده از ميکروسکوپ الکتروني روبشي بررسي شد. قطعه چگال فورستريت با فرايند تف جوشي دو مرحله اي ساخته شد و ارزيابي شد. از روش هاي پراش پرتو ايکس (XRD)، آناليز حرارتي افتراقي ( DTAو TG)، ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) و ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) به منظور مشخصه يابي پودر توليدي استفاده شد. طيف سنجي مادون قرمز با تبديل فوريه (FTIR)، ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM)، طيف سنجي جذب اتمي (AAS)، اسپکتروفتومتري و آناليز عنصري با تفکيک انرژي پرتو ايکس (EDX) به منظور ارزيابي خواص زيست فعالي نانوپودر فورستريت استفاده شد. از ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) به منظور ارزيابي مورفولوژي سلول هاي کشت شده در سطح نانوسراميک فورستريت استفاده شد. نتايج نشان داد که بدون حضور عامل فلوئوردار، فاز خالص فورستريت با اندازه دانه 56 نانومتر و اندازه ذرات حدود 25-60 نانومتر بعد از 10 ساعت آلياژ سازي مکانيکي و يک ساعت عمليات حرارتي در 1200 درجه سانتي گراد، حاصل شده است. در اثر حضور عامل فلوئوردار، فورستريت خالص با اندازه دانه 28 نانومتر بعد از 5 ساعت آلياژ سازي مکانيکي و يک ساعت عمليات حرارتي در 900 درجه سانتي گراد تهيه شد. همچنين با اجراي فرايند سل- ژل، نانوپودر فورستريت با اندازه دانه حدود 17-20 نانومتر و اندازه ذرات 10-35 نانومتر با استفاده از نسبت مولي ساکارز به منيزيم معادل 4 به 1 در دماي 800 درجه سانتي گراد و به مدت 2 ساعت حاصل شد. افزايش ميزان ساکارز و يا کاهش آن، موجب افزايش دماي تشکيل فورستريت کاملاً خالص شد. نتايج آزمون غوطه وري در محلول شبيه سازي شده بدن حاکي از آن بود که نانوپودر فورستريت بر خلاف فورستريت ميکروني قابليت تشکيل

ارتقاء امنیت وب با وف بومی