Skip to main content
SUPERVISOR
Fatallah Karimzadeh,Mohammad Hossei Enayati
فتح اله کريم زاده (استاد راهنما) محمدحسين عنايتي (استاد راهنما)
 
STUDENT
Seyedeh Narjes Hosseini
سيده نرجس حسيني

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1387

TITLE

`Synthesis of CoAl/Al2O3 Nanocomposites and Their Thermodynamic and Kinetic Analysis
Synthesis of CoAl/Al 2 O 3 nanocomposites and their thermodynamic and kinetic analysis In this research, synthesis of the nanostructured CoAl intermetallic compound and CoAl/Al 2 O 3 nanocomposites were investigated by mechanical alloying (MA). The phase transformations and microstructural changes were studied by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and differential thermal analysis (DTA). The results showed that MA of the Co 50 Al 50 powder mixture resulted in the direct formation of the nanostructured fully ordered B2-CoAl intermetallic compound by gradual mechanism. Thermodynamics analysis using Miedema model confirmed that the formed phase had the minimum free energy. By incresing MA time, disordering of the CoAl compound was occurred with triple defects formation mechanism and long range order (LRO) parameter reduced to a constant value of 0.82. A general equation was proposed for description of grain growth kinetics of the nanostructured CoAl compound at temperatures above 0.5 T m . During development of CoAl/Al 2 O 3 nanocomposites, it was observed that thermite reaction was occurred abruptly between Co 3 O 4 and Al reactants and Al 2 O 3 /Co nanocomposite was synthesized. Thermal analysis results showed that the reduction reaction of Co 3 O 4 completed in two steps with formation of the intermediate phase of CoO. Mechanical activation of the initial powder mixture decreased the reduction reaction temperature from 1041 to 869 ? C. The activation energies of reduction reactions, calculated using five different model-free methods, were determined to be about 340±5 and 440±7 kJ/mol on a conversion fraction of 0.5. The reaction mechanism was determined to be one dimensional phase controlled reactions and three dimensional surface reactions. The CoAl/Al 2 O 3 nanocomposites containing 10, 25 and 45 vol.% Al 2 O 3 were fabricated by MA of different ratios of Co 3 O 4 -Al-Co powder mixtures. The results showed that the reduction of Co 3 O 4 and CoAl formation reactions occurred simultaneously in a combustion mode.
چکيده در اين پژوهش، توليد پودرهاي نانوساختار ترکيب بين فلزي CoAl و نانوکامپوزيت هاي CoAl/Al 2 O 3 با درصدهاي مختلف از ذرات تقويت کننده به روش آلياژسازي مکانيکي مورد بررسي قرار گرفت. تغييرات فازي و مطالعات ريزساختاري به وسيله آزمون هاي پراش پرتو ايکس (XRD)، ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM)، ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) و آناليز حرارتي (DTA) ارزيابي شد. نتايج نشان داد که آلياژسازي مکانيکي مخلوط پودري Co 50 Al 50 موجب تشکيل مستقيم ترکيب بين فلزي B2-CoAl نانوساختار کاملاً منظم با مکانيزم تدريجي مي گردد. بررسي هاي ترموديناميکي انجام شده بر اساس مدل نيمه تجربي ميدما تاييد کرد که فاز تشکيل شده داراي پايين ترين سطح انرژي آزاد مي باشد. آسيابکاري طولاني مدت ترکيب بدست آمده موجب نامنظم شدن ساختار با تشکيل عيوب سه گانه و کاهش پارامتر نظم بلند دامنه (LRO) تا مقدار ثابت 82/0 گرديد. پس از مطالعه رفتار حرارتي در دماها و زمان هاي آنيل مختلف، يک معادله کلي براي توصيف رفتار رشد دانه ترکيب CoAl نانوساختار توليد شده در دماهاي بالاتر از T m 5/0 پيشنهاد شد. واکنش ترميتي بين مخلوط استوکيومتري Co 3 O 4 و Al حين آلياژسازي مکانيکي به صورت يکباره انجام گرفت و نانوکامپوزيت Al 2 O 3 /Co توليد شد. نتايج آناليز حرارتي نشان داد که واکنش احياي Co 3 O 4 به Co توسط Al در دو مرحله و با تشکيل فاز مياني CoO کامل مي شود. فعالسازي مکانيکي مخلوط پودر اوليه تنها به مدت 45 دقيقه، باعث کاهش قابل توجه دماي واکنش احيا در مرحله دوم از 1041 به 869 درجه سانتيگراد گرديد. انرژي فعالسازي اين دو مرحله با استفاده از 5 روش آناليز غيروابسته به مدل مختلف، در مقدار کسر واکنش کرده 5/0 به ترتيب حدود 340 و kJ/mol 440 محاسبه شد. تغييرات انرژي فعالسازي مرحله دوم با دما و کسر واکنش نشانگر يک سير نزولي شديد و افزايش سرعت انجام واکنش با افزايش دما و نيز افزايش کسر واکنش کرده بود که علت آن به نقش آلومينيوم مذاب در اين واکنش و افزايش سياليت آلومينيوم با افزايش دما مربوط دانسته شد. مدل واکنش در مراحل اول و دوم به ترتيب مکانيزم کنترل فازي به صورت تک بعدي و واکنش هاي سطحي سه بعدي تعيين شدند. نتايج بدست آمده بيانگر ضريب اطمينان بالاتر مدل کوتز-ردفرن در مقايسه با مدل کندي-کلارک بود. نانوکامپوزيت هاي CoAl/Al 2 O 3 حاوي 45، 25 و 10 درصد حجمي فاز Al 2 O 3 توسط آلياژسازي مکانيکي مخلوط پودرهاي Co 3 O 4 -Al-Co با نسبت هاي مختلف توليد شدند. نتايج نشان داد که دو واکنش احياي Co 3 O 4 و تشکيل CoAl به صورت همزمان و در يک مد احتراقي انجام پذيرفته است. عمليات حرارتي نانوکامپوزيت هاي توليد شده نشان داد حضور ذرات نانومتري Al 2 O 3 در زمينه نانوساختار CoAl باعث کاهش رشد دانه هاي کريستالي بعد از عمليات حرارتي شده است.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی