SUPERVISOR
Rahmatollah Emadi,Mohammad Hossei Enayati
رحمت اله عمادي (استاد راهنما) محمدحسين عنايتي (استاد راهنما)
STUDENT
Hamid Ashrafi
حميد اشرفي
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1388
TITLE
Fabrication of Nanostructured Al-Fe-V-Si Alloys by Mechanical Alloying and Hot Pessing and Study of Their Properties
Among the high temperature aluminum alloys, Al-Fe-V-Si system has received great attention because of its good properties at ambient and elevated temperatures. The aim of this work was to produce bulk nanostructured Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si and Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si alloys by mechanical alloying (MA) and subsequent hot pressing and to investigate the properties of bulk samples. For this purpose, the Al-Fe-V-Si alloy powders were produced by mechanical alloying (MA) of elemental powders and the effect of annealing on microstructure was investigated. Then, the as-milled powders were consolidated by hot pressing method at 550°C under 300 MPa for 30 minutes. The microstructural changes were studied using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and tunneling electron microscopy (TEM). The mechanical properties of consolidated samples were evaluated by hardness and compression tests. Thermal stability of alloys was studied by measuring their hardness changes after high temperature exposure. In order to study the wear behavior of material, pin on disk wear test was performed on consolidated samples under loads of 2, 5 and 10N at room temperature. The results showed that after 60 h of MA, no new phase was observed in Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si and Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si powder mixtures and the microstructure consisted of nanostructured Al solid solution with a grain size of 19 and 21 nm, respectively. Isothermal annealing of as milled powders for 1 h at temperatures between 300 and 550°C showed that at 400°C, Al 12 (Fe,V) 3 Si phase begin to precipitate and at 550°C the precipitation became complete. by Hot pressing of 60 h MA powders it was possible to produce bulk samples with a relative density of about 97%. The microstructure of consolidated samples included Al 12 (Fe,V) 3 Si intermetallic phase in nanocrystalline Al matrix.The hardness value of bulk Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si and Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si nanocrystalline alloys were measured to be 205 and 254 HV respectively, which are 65% and 55% higher than those reported for similar alloys produced by rapid solidification. The compressive yield strength of these alloys were determined to be 679 and 758 MPa respectively which are about 58% and 41% higher than those of commercial alloys with same composition. The results of high temperature compression test showed that the trend of strength decrease with increasing temperature is similar to other high temperature Al alloys. The room temperature hardness of Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si nanocrystalline alloy remained unchanged after 36 h exposure to 400°C. Wear test results showed that in all applied loads the wear rate decreases by increasing the volume fraction of Al 12 (Fe,V) 3 Si precipitates. The predominant mechanism of wear in Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si and Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si nanocrystalline alloys were determined to be formation of mechanical mixed layer on the surface of samples. Keywords : high temperature Al alloy, Al 12 (Fe,V) 3 Si compound, nanostructures, mechanical alloying, hot pressing, mechanical properties.
چکيده در بين آلياژهاي آلومينيم دما بالا، سيستم Al-Fe-V-Si به دليل خواص بسيار مطلوب در دماي محيط و دماهاي بالا توجه زيادي را به خود معطوف نموده است. هدف از انجام اين پژوهش توليد آلياژهاي نانوساختار Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si و Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si، که به ترتيب حاوي 27 و 37 درصد حجمي از رسوبات Al 12 (Fe,V) 3 Si هستند، به روش آلياژسازي مکانيکي و پرس گرم و بررسي خواص قطعات توليد شده از اين آلياژها است. بدين منظور در ابتدا پودر آلياژهاي Al-Fe-V-Si با آسياب‌کاري پودر عناصر سازنده توليد شد و تاثير عمليات آنيل هم‌دما بر ريزساختار مخلوط پودري حاصل بررسي گرديد. سپس پودر حاصل از آلياژسازي مکانيکي با استفاده از فرايند پرس گرم در دماي 550 درجه سانتيگراد و فشار 300 مگاپاسکال به مدت 30 دقيقه متراکم گرديد و خواص قطعات حاصل مورد بررسي قرار گرفت. تغييرات فازي و ريزساختاري به وسيله آزمون‌هاي پراش پرتو ايکس و ميکروسکوپ الکتروني روبشي و ميکروسکوپ الکتروني عبوري مورد بررسي قرار گرفت. خواص مکانيکي قطعات توليدي توسط سختي سنجي و آزمون فشار دماي محيط و دماي بالا ارزيابي شد. پايداري حرارتي قطعات توسط اندازه‌گيري تغييرات سختي بر حسب دما و زمان آنيل مورد بررسي قرار گرفت. به منظور بررسي رفتار سايشي آلياژهاي توليدي، آزمون سايش پين بر روي ديسک در دماي محيط و تحت بارهاي اعمالي 2، 5 و 10 نيوتن بر روي قطعات توليد شده انجام شد و نتايج با نمونه توليد شده از پودر آلومينيم خالص نانوساختار مقايسه شد. سطوح سايش و محصولات سايشي با استفاده از ميکروسکوپ الکتروني روبشي و طيف سنج توزيع انرژي مورد بررسي قرار گرفتند. نتايج نشان داد که آلياژسازي مکانيکي مخلوط پودر عناصر آلياژهاي Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si و Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si به مدت 60 ساعت منجر به تشکيل فاز جديدي نمي‌شود و محصول آلياژسازي مکانيکي اين مخلوط‌هاي پودري محلول جامد آلومينيم نانوساختار با اندازه دانه به ترتيب 19 و 21 نانومتر است. عمليات حرارتي نمونه آسياب‌کاري شده در محدوده دمايي 300 تا 550 درجه سانتيگراد نشان داد که در دماي 400 درجه سانتيگراد ترکيب بين فلزي Al 12 (Fe,V) 3 Si شروع به رسوب‌گذاري کرده و در دماي 550 درجه سانتيگراد رسوب اين ترکيب کامل مي‌شود. در هيچکدام از دماهاي عمليات حرارتي فازهاي ناخواسته مشاهده نشدند. پرس گرم پودر آلياژهايي که به مدت 60 ساعت آسياب‌کاري شده‌اند، منجر به توليد نمونه‌هاي بالک با چگالي نسبي در حدود 97 درصد گرديد. ريزساختار نمونه‌هاي بالک شامل رسوبات ترکيب بين فلزي Al 12 (Fe,V) 3 Si در زمينه آلومينيم نانوساختار با اندازه دانه‌اي در حدود 50 نانومتر بودند. سختي آلياژهاي نانوساختار Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si و Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si پس از پرس گرم برابر 205 و 254 ويکرز بودند که به ترتيب 65 و 55 درصد بيشتر از آلياژهاي مشابه توليد شده توسط روش انجماد سريع مي‌باشند. استحکام تسليم فشاري اين آلياژها در دماي محيط نيز برابر 679 و 758 مگاپاسکال بدست آمد که به ترتيب 58 و 41 درصد بيشتر از مقادير گزارش شده براي نمونه‌هاي تجاري اين آلياژها است. نتايج آزمون فشار دما بالا بر روي آلياژهاي توليدي نشان داد که روند کاهش استحکام اين آلياژها با افزايش دما مشابه ساير آلياژهاي آلومينيم دما بالا و نتايج گزارش شده براي آزمون کشش دما بالاي اين آلياژها است. بررسي پايداري حرارتي آلياژ Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si نشان داد که سختي آن پس از 36 ساعت قرارگيري در دماي 400 درجه سانتيگراد بدون تغيير باقي مي‌ماند. همچنين، ترکيب بين فلزي Al 12 (Fe,V) 3 Si پس از 36 ساعت آنيل در دماي 600 درجه سانتيگراد همچنان در زمينه آلومينيم پايدار مي‌باشد. نتايج آزمون سايش بر روي نمونه‌ها نشان داد که در همه بارهاي اعمالي با افزايش کسر حجمي رسوبات Al 12 (Fe,V) 3 Si نرخ سايش کاهش مي‌يابد. مکانيزم غالب سايش در مورد آلياژهاي نانوساختار Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si و Al-11.7Fe-1.3V-2.3Si تشکيل لايه مخلوط شده مکانيکي بر سطح نمونه‌ها تعيين شد. کلمات کليدي: آلياژ آلومينيم دما بالا، ترکيب Al 12 (Fe,V) 3 Si، نانوساختارها، آلياژسازي مکانيکي، پرس گرم، خواص مکانيکي