بررسي مکانيزم تشکيل نانو کامپوزيت Al Al3V-Al2O3 و ارزيابي خواص آن

STUDENT

DEGREE

YEAR

Aluminum matrix composites have received a lot of attraction due to some advantageous including higher wear resistance in comparison with aluminum alloys. However, instability of these materials at elevated temperatures is considered as one of the most important challenges. Some aluminum alloys and Al-based composites have been introduced for high temperature applications owing to presence of some alloying elements, such as vanadium, with low solid solubility and diffusivity at high temperatures. Moreover, utilization of nano-scale reinforcements and nanocrystalline aluminum matrix can have a drastic effect on enhancement of thermal stability of composite. In this study, fabrication of Al/(Al 3 V,Al 2 O 3 ) hybrid nanocomposite as a high temperature material y means of ball milling and hot pressing was studied. For this purpose, at first, a mixture of elemental powder with nominal composition of Al 75 V 25 was milled in a planetary ball mill in order to synthesize of Al 3 V trialuminide. Furthermore, structural modification of nanocrystalline trialuminde Al 3 V by microalloying with Ti and macroallying with Zr, in the composition of Al 75 V x Ti 1-x (x=0-25) and Al 5 ZrV 2 was studied. In the next step, Al 3 V-Al 2 O 3 powder was synthesized through mechanochemical reaction between Al and V 2 O 5 during ball milling. This powder was added to Al powder to produce َAl/(Al 3 V-Al 2 O 3 ) composite. The differential thermal analysis (DTA) was carried out to determine the mechanism of mechanochmical reaction. Phase changes and microstructural evaluation were investigated by X-ray diffraction patterns (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transition electron microscopy (TEM). The mechanical alloying of powder mixtures of Al 75 V 25 and microalloyed Al 3 V in different amount of Ti showed the formation of DO 22 -Al 3 (V,Ti) after 40 h milling. Macroalloying of Al 3 V with Zr led to formation of L1 2 -Al 3 V(Al 5 ZrV 2 ) after 20 h milling. The DTA analysis of as-milled powder indicated that this meta-stable structure remained unchanged during annealing up to 550°C. The results of aluminothermit reduction of V 2 O 5 showed that this reaction took place in mechanically self propagated manner after 30 min of milling. The DTA analysis of the initial mixture and mechanically activated Al and V 2 O 5 for 15 min showed that the reduction reaction occurred by formation of intermediate vanadium oxides (VO and V 2 O 3 ). Meanwhile, mechanical activation led to the displacement of exothermic peaks of reduction reactions in DTA curve to lower temperatures and decrement of intermediate vanadium oxides. The milling for 20 h led to the formation and homogenous distribution of Al 3 V and Al 2 O 3 reinforcements with a particle size of 10-20 nanometers. Al-Al 3 V and Al/(Al 3 V-Al 2 O 3 ) nanocomposite powders were consolidated by hot pressing at 500°C under pressure of 300 MPa. The consolidated samples were characterized by compression and wear tests. The results of compression tests at the range of 300-500°C indicated that the compression strength of both nanocomposites remained constant at the range of 170-350 MPa. The slow rate of decrement of strength in both samples was attributed to the presence of Al 3 V. The wear resistance of the hybrid nanocomposites increased significantly with increasing the Al 3 V-Al 2 O 3 content. In this case, dominate wear mechanism was recognized to be formation of mechanically mixed layer (MML) on the worn surfaces. While, the dominate wear mechanism for Al-Al 3 V composite was determined to be formation of oxidation layer. Keywords: aluminum matrix composite, Al 3 V, ball milling, micro and macro alloying, hot press, wear

چ کيده امروزه کامپوزيت هاي زمينه آلومينيومي به دليل برخورداري از ويژگي هايي نظير نسبت استحکام به وزن بالا و خواص سايشي نسبتا مناسب در مقايسه با آلياژهاي آلومينيوم از جنبه هاي مختلف فيزيکي و مکانيکي مورد توجه بوده اند. با اين حال يکي از عمده ترين مشکلات در زمينه کامپوزيت ها و آلياژهاي متداول آلومينيوم عدم کاربرد اين مواد در محدوده هاي بالاي دمايي به دليل از بين رفتن خواص است. استفاده از عناصر آلياژي نظير واناديوم و اضافه کردن ذرات تقويت کننده و ايجاد زمينه نانومتري از جمله راهکارها براي افزايش استحکام آلومينيوم در دماي بالا است. هدف از انجام اين پژوهش، توليد نانوکامپوزيت هايي زمينه آلومينيوم دوتايي Al-(Al 3 V-Al 2 O 3 ) با استفاده از روش آسياب کاري و پرس گرم است. به منظور مقايسه خواص کامپوزيت مذکور، توليد کامپوزيت حاوي يک تقويت کننده يعني Al-Al 3 V نيز مورد توجه قرار گرفت. بدين منظور در مرحله اول، جهت سنتز ترکيب مياني تک فاز Al 3 V مخلوط پودري Al 75 V 25 تحت عمليات آلياژسازي مکانيکي قرار گرفت. هم چنين به منظور اصلاح ساختاري اين ترکيب و تشکيل ساختار شبه پايدار L1 2 از ميکرو و ماکروآلياژسازي اين آلومينايد به ترتيب توسط تيتانيوم و زيرکونيوم در ترکيب هاي Al 75 V x Ti 25-x (x=0-25) و Al 5 ZrV 2 استفاده شد. در مرحله دوم، سنتز فازهاي تقويت کننده Al 3 V-Al 2 O 3 از طريق انجام واکنش مکانوشيميايي بين آلومينيوم و V 2 O 5 در حين آسياب کاري صورت پذيرفت. به منظور تعيين مکانيزم واکنش مکانوشيميايي از آناليز حرارتي بهره جسته شد. در ادامه فازهاي تقويت کننده با درصدهاي وزني مختلف به زمينه آلومينيومي افزوده شده و مخلوط پودري تحت عمليات آسياب کاري قرار گرفت. تغييرات فازي و مطالعات ريزساختاري بوسيله آزمون هاي پراش پرتوايکس(XRD)، ميکروسکوپ الکتروني روبشي(SEM) به همراه طيف سنج توزيع انرژي پرتو ايکس(EDS) و ميکروسکوپ الکتروني عبوري(TEM) انجام گرفت. نتايج حاصل از آسياب کاري مخلوط پودري آلومينايد واناديوم و نوع ميکروآلياژ شده توسط تيتانيوم حاکي از تشکيل ساختار پايدار DO 22 پس از 40 ساعت آلياژسازي در تمامي گستره هاي وزني تيتانيوم بود. از سوي ديگر ملاحظه شد که ماکروآلياژسازي توسط زيرکونيوم منجر به سنتز ساختار شبه پايدار L1 2 در اين ترکيب مي شود و نتايج حاصل از آناليز حرارتي، پايداري حرارتي آن را تا دماي 550 درجه سانتي گراد نشان داد. نتايج حاصل از انجام احياء آلومينوترمي اکسيد واناديوم حاکي از آن بود که اين واکنش به صورت احتراقي خود پيشرونده پس از 30 دقيقه آسياب کاري رخ مي دهد. آناليز حرارتي در مورد مخلوط هاي پودري آسياب نشده و فعال سازي شده در 15 دقيقه نشان داد که واکنش احياء به صورت چند مرحله اي و با تشکيل اکسيدهاي مياني نظير VO وV 2 O 3 همراه است. ضمنا فعال سازي منجر به انتقال پيک هاي گرمازا به سمت دماهاي پايين تر و کاهش تعداد اکسيدهاي مياني گرديد. نهايتا آسياب کاري پس از 20 ساعت باعث تشکيل فازهاي Al 3 V و Al 2 O 3 با اندازه ذرات 20-10 نانومتر شد. ملاحظه گرديد که با استفاده از فرايند پرس گرم در دماي 500 درجه سانتي گراد ومحدوده فشار MPa 300-250 مي توان قطعات نانوکامپوزيت با چگالي 96% تهيه نمود. با استفاده از آزمون هاي فشار دماي بالا و سختي سنجي رفتار مکانيکي نانوکامپوزيت هاي توليد شده مورد ارزيابي قرار گرفت. نتايج حاصل از آزمون فشار در دماي بالا در محدوده دماي 500-300 درجه سانتي گراد نشان دهنده حفظ استحکام نانوکامپوزيت هاي توليدي در محدوده MPa 350-170بود. حضور نانوذرات آلومينا و آلومينايد واناديوم به عنوان عوامل اصلي حفظ استحکام در اين محدوده دمايي تشخيص داده شد. نتايج شکست نگاري در مورد نمونه دوتايي نيز حاکي از تغيير مکانيزم شکست از ترد به نرم در محدوده دماي 400-300 درجه سانتي گراد بود. خواص سايشي دماي محيط نانوکامپوزيت هاي دو تايي در درصدهاي وزني 5،10 و 15 درصد وزني فازهاي تقويت کننده به همراه نانوکامپوزيت حاوي 10 درصد وزني تقويت کننده تک فاز Al 3 V نيز بررسي شد. نتايج نشان داد که تشکيل لايه مخلوط شده مکانيکي(MML) منجر به کاهش نرخ سايش در نمونه هاي دوتايي شده به نحوي که در نمونه حاوي 15 درصد وزني به کمترين مقدار خود يعني در حدود mg/m 4- 10×12 مي رسد. در نانوکامپوزيت Al-Al 3 V نيز مکانيزم سايش اکسيداسيون تشخيص داده شد و عدم تشکيل لايه مخلوط شده مکانيکي منجر به نرخ سايش زياد در اين نمونه شد. کلمات کليدي : نانوکامپوزيت زمينه آلومينيومي، آلومينايد واناديوم، آسياب کاري، ميکرو و ماکروآلياژسازي، پرس گرم، سايش