Skip to main content
SUPERVISOR
Ali Saidi,Ahmad Saatchi,Hamidreza Salimi jazi
علي سعيدي (استاد راهنما) احمد ساعت چي (استاد مشاور) حميدرضا سليمي جزي (استاد راهنما)
 
STUDENT
Mostafa Kazemipour
مصطفي کاظمي پور

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1389

TITLE

Synthesis and characterization of titanium based alloys as hydrogen storage materials by plasma spray
Hydrogen storage in metal hydrides has been received lots of attentions, recently. However, lack of enough absorbtion/desorbtion capacity and good kinetic properties in these materials have limited its application. Making ultrafine and nanostructures materials by some methods like mechanical alloying and melt spinning can improve the metal hydrides properties. In this research, vacuum plasma spraying was employed as a new method to produce hydrogen storage materials. The properties of the produced materials were compared to the materials produced by vacuum induction melting and mechanical alloying. Ti 1-x Zr x Mn 2-y-z V y Cr z alloy was used and its composition was optimized by design experimental method. The optimum stoichiometric coefficients were z=0, y=0.6 and x=0.28. XRD, SEM analysis on the samples, produced by induction melting, plasma spraying, and ball milling showed that all samples consisted of two main crystallographic phases; lave and V-base BCC solid solution phase. The amount of C14 Lave phase in plasma sprayed sample was twice compared to other samples. The amount of BCC solid solution in the induction melted sample was the highest. The results of galvanostatic tests showed that the capacity of all samples decreased with increasing the number of cycle. The electrochemical capacity of the induction melted sample was higher which could be due to the higher amount of V-base solid solution. The plasma sprayed sample showed the highest cyclic stability. The result of Electrochemical Impedance Spectra (EIS), potentiostatic and High Rate Discharge (HRD) tests showed that the kinetic properties of the plasma sprayed sample was much better than those for two other samples. The improvement of the kinetic properties of the plasma sprayed sample could be attributed to the presence of the highest amount of C14 Lave and amorphous phases. The Seivert tests on the melted and ball milled samples showed that the highest capacity of storage can be achieved at 150 o C. Keywords: Characterization, Hydrogen storage, Ti-base alloys, Vacuum plasma spray, Ball milling, Vacuum induction melting, Ultra fine grain, Rapid solidification
چکيده امروزه ذخيره سازي هيدروژن در هيدريد هاي فلزي توجه بسياري از دانشمندان را به خود جلب کرده است. با اين حال ظرفيت جذب و دفع پايين هيدروژن و خواص سنتيکي ضعيف در اين مواد کاربردشان را محدود کرده است. ايجاد ساختار هاي فوق ريز دانه و نانوکريستال توسط روش هاي سنتزي مانند آلياژ سازي مکانيکي و اسپينينگ مذاب از راهکار هاي مورد مطالعه در بهبود خواص هيدريد هاي فلزي به شمار مي رود. در اين پژوهش به بررسي و مقايسه ي روش پلاسما اسپري تحت خلأ، به عنوان روشي جديد در سنتز اين آلياژ ها، با روش هاي ذوب القايي تحت خلأ و روش آلياژسازي مکانيکي پرداخته شد. آلياژ مورد بررسي آلياژ Ti 1-x Zr x Mn 2-y-z V y Cr z بود که مقادير ضرايب استوکيومتري آن از روش طراحي آزمايش طرح مرکب مرکزي (CCD) تعيين شد. نمونه هاي طراحي آزمايش با استفاده از روش آلياژسازي مکانيکي سنتز و توسط آزمون گالوانواستاتيک در سه سيکل مورد بررسي قرار گرفت. توسط بهينه سازي ترکيب پس از طراحي آزمايش، ضرايب استوکيومتري بهينه براي آلياژ به صورت x=0.28، y=0.6 و z=0 بدست آمد. نتايج آناليز XRD و SEM بر روي نمونه هاي توليد شده به روش ذوب القايي تحت خلأ، آلياژسازي مکانيکي و پلاسما اسپري نشان داد که تمامي نمونه ها از دو ساختار کريستالوگرافيکي لاوه ي C14 با ساختار هگزاگونال و محلول جامد پايه واناديوم با ساختار BCC تشکيل شده اند. ميزان فاز لاوه C14 در نمونه ي پلاسما اسپري نسبت به دو نمونه ي ديگر بيشتر بود و ميزان فاز محلول جامد پايه واناديوم در نمونه ي ذوبي داراي بيشترين مقدار تشخيص داده شد. نتايج آزمون گالوانواستاتيک بر روي نمونه هاي سنتز شده به سه روش، کاهش ظرفيت تمامي آن ها را با افزايش سيکل هاي شارژ-دشارژ نشان داد. ميزان ظرفيت الکتروشيميايي نمونه ي توليد شده به روش ذوب القايي به دليل حضور مقدار بيشتري از فاز محلول جامد پايه واناديوم بالاتر و ظرفيت نمونه ي توليد شده به روش پلاسما به دليل کاهش اين فاز داراي کمترين مقدار بود. همچنين از بررسي پايداري ظرفيت مشخص شد که نمونه ي پلاسما، داراي بالاترين پايداري سيکلي است. بررسي هاي سينتيکي واکنش هاي شارژ-دشارژ هيدروژن در نمونه ها توسط آزمون هاي امپدانس الکتروشيميايي ، آزمون پتانسيواستاتيک و آزمون دشارژ نرخ بالا (HRD) حاکي از بهبود خواص سينتيکي در نمونه ي پلاسما بود به طوري که ضريب نفوذ هيدروژن در نمونه ي پلاسما حدود 10 برابر دو نمونه ي ديگر و دانسيته جريان تبادلي در اين نمونه نسبت به دو نمونه ي ديگر بيش از دو برابر بود. ارتقاي خواص سينتيکي نمونه ي پلاسما به حضور نسبي بيشتر فاز هاي لاوه C14 به عنوان کاتاليست و کالکتور ميکرو جريان ها، و همچنين ميزان بالاتري از فاز هاي آمورف در اين نمونه در اثر سريع سرد شدن، نسبت داده شد. نتايج تست سيورت (تست گازي جذب و دفع هيدروژن) بر روي نمونه هاي ذوبي و آسيابکاري در دماي محيط، o C 150 و o C400 نشان داد که دماي o C 150 به دليل تأمين همزمان شرايط ترموديناميکي و سينتيکي لازم، بهترين دماي جذب و دفع هيدروژن است. همچنين ظرفيت جذب و دفع هيدروژن نمونه ي ذوبي در اين آزمون به دليل حضور ميزان بالاتري از فاز محلول جامد پايه واناديوم به عنوان فاز اصلي ذخيره کننده ي هيدروژن بالاتر از نمونه ي آسيابکاري بود. کلمات کليدي: مشخصه يابي، ذخيره سازي هيدروژن، آلياژ پايه تيتانيم، ،پلاسما اسپري تحت خلأ،آلياژ سازي مکانيکي، ذوب القايي تحت خلأ، فوق ريز دانه، انجماد سريع

ارتقاء امنیت وب با وف بومی