SUPERVISOR
Hamidreza Salimi jazi,Mahshid Kharaziha-esfahani
حميدرضا سليمي جزي (استاد راهنما) مهشيد خرازيهاي اصفهاني (استاد راهنما)
STUDENT
Mahboobe Sadeghi
محبوبه صادقي
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1394
TITLE
Surface modification of Titanium-based alloy (Ti6Al4V) by using micro- texture - nanocomposite coating and evaluation of tribological and biological behavior for knee joint replacement application
Recent development in technology and increasing lifetime, age related diseases such as musculoskeletal disorders have been increasing. One of the most important and efficient treatment methods of these disorders is total replacement of injured joint or so called arthroplasty. Accordingly, Ti6Al4V alloy could be efficiently utilized efficiently for knee and hip joints replacement. Main challenge in applying this alloy could be due to its weak tribological behavior and bio neutral. Therefore, the aim of present research is to improve biological and tribological properties of Ti6Al4V alloy through changes in surface topography of implant by laser and applying layered lubricant coating including graphene oxide- polyvinylpyrrolidones onto its surface.Therefore, at first, micro dimples with different surface density were deposited on the surface through laser, impact of scanning rate of laser rays (0.5-10 millimeter per second) on mechanical, chemical, biological and tribological properties was investigated, in following, optimal sample was selected. In this research, firstly, the effect of solvent (water: ethanol in various W/Vercent, water and Isopropyl alcohol), content of graphene oxide in suspension (0.5 and 1 gram/liter), voltage (10, 30, 60 and 90 V) and time (5 and 10 min) of electrophoretic on final coating properties were rated, followed by selecting optimal coating. In the second stage, polyvinylpyrrolidones and tanic acid were electrophoretically coated on alloy using a suspension containing various concentrations of polymer (0.3, 0.5 and 1 gr/li) and tanic acid (0.2, 0.3, 0.5 and 1 gr/li), constant deposition voltage and different times (3, 5 and 10 min) were considered in this stage. Consequently, optimal parameters of electrophoretic process were selected based on evaluation of coating morphology. Finally, the impact of formed micro tissues and two layer coating on tribological and biological properties was investigate. Based on the results, it was clear that the sample subjected to scanning rate of 5 mm/s with diameter and surface density of micropores respectively 190±5.5µm and 21.2±0.56 % was optimal sample in terms of hardness, biological and tribological properties. Maximum hardness of 635±21 Vickers, in constant distance of 1000 meters, in compared to standard sample (13.97±3.5), the mass loss reduction (13.1±2.5 mg) in wear test and the most area fraction by cell in cellular test. These rusules showd that, in sample with bes parameters in laser, the wear mechanism was changed from abeasive and plastic deformation and delamination to abrasive mechanism. In compared to standard sample, more stable Coefficientoffriction was achieved for laser-optimized sample. After evaluating graphene oxide coatings, it could be concluded that suspension with 0.5 g/li isopropanol and optimized electrophoretic factors (90 V and 10 min) brought about to form more uniform coating rather than other coating parameters. Moreover, uniform coating was reached as polyvinylpyrrolidones (0.5 gr/li polyvinylpyrrolidones and 0.3 gr/li tanic acid in ethanol, 30 V and 10 min) was added into the suspension. In following, two layer nanocomposite coating was prepared by using two stage electrophoretic process (graphene oxide and then polyvinylpyrrolidones). The results obtained from 5 days of cell culture of Mg63 cells showed that two layer nanocomposite coating had higher cell viability (185±27 %) than that of the sample subjected to laser and graphene oxide coating. Furthermore, the result of friction test has illustrated that an increase in applying load prompted to increase coefficient of friction in control sample. However, it caused to decrease coefficient of friction in optimal sample prepared by laser and graphene oxide deposition. Additionally, in optimal load of 4 N, in compared to three times reduction in control sample, significant reduction (about 11 times) in coefficient of friction of optimal sample was observed. Generally, it could be inferred that applying both surface modification and lubricant coating simultaneously accompanied by tribological and biological improvements might be useful in applications of knee joints implants. Key words: knee joint implant, Ti6Al4V alloy, tribology, surface modification, electrophoretic
چکيده امروزه با پيشرفت تکنولوژي و افزايش عمر بشر، بيماري هاي وابسته به کهولت سن مانند بيماري هاي مفاصل رو به افزايش است. يکي از مهم ترين و موثرترين روش هاي درمان اين بيماري ها، به ويژه در مراحلي که آسيب شديد است، تعويض کلي مفصل يا آرتروپلاستي مي باشد. آلياژ Ti6Al4V از جمله مواد زيستي مصرفي مورد استفاده براي کاشتني هاي مفصل زانو و لگن مي باشد. چالش اصلي در زمينه استفاده از اين آلياژ، رفتار تريبولوژيکي ضعيف و زيست خنثي بودن آن مي باشد. هدف از پژوهش حاضر بهبود رفتار سايشي و زيستي آلياژ Ti6Al4V از طريق استفاده همزمان از تغيير توپوگرافي سطح کاشتني توسط ليزر و اعمال پوشش روان کار دولايه اکسيد گرافن-پلي وينيل پيروليدان در سطح آن است. به اين ترتيب ابتدا ميکرو بافت هاي حفره اي با چگالي سطحي مختلف توسط ليزر بر سطح ايجاد شد، تاثير سرعت روبش پرتوي ليزر (10-5/0 ميلي متر بر ثانيه) بر خواص مکانيکي، شيميايي، زيستي و تريبولوژيکي ارزيابي شد و نمونه بهينه انتخاب شد. در ادامه، پوشش دهي اکسيد گرافن توسط روش الکتروفورتيک با سوسپانسيوني هايي آبي و غيرآبي انجام شد. در اين بررسي، تاثير نوع حلال ( آب: اتانول با درصدهاي حجمي مختلف، آب و ايزوپروپانول)، غلظت اکسيدگرافن در سوسپانسيون (5/0 و 1 گرم بر ليتر) و ولتاژ (10، 30، 60 و 90 ولت) و زمان ( 5 و10 دقيقه) الکتروفورتيک بر خواص پوشش نهايي بررسي و پوشش بهينه انتخاب شد. در مرحله دوم، پوشش دهي پلي وينيل پيروليدان به همراه تانيک اسيد توسط روش الکتروفورتيک با استفاده از سوسپانسيوني شامل غلظت هاي مختلف پليمر(3/0، 5/0 و 1گرم بر ليتر) و تانيک اسيد (2/0، 3/0، 5/0 و 1گرم بر ليتر) تحت ولتاژ 30 ولت و زمان هاي مختلف (3، 5 و 10 دقيقه) انجام و پارامترهاي بهينه فرآيند الکتروفورتيک براي پوشش پليمري پس از بررسي مورفولوژي پوشش هاي حاصل انتخاب شد. در انتها، تاثير هم زمان ايجاد ميکروبافت حفره اي و پوشش دولايه اکسيد گرافن/پلي وينيل پيروليدان بر خواص تريبولوژيکي و زيستي ارزيابي شد. نتايج بررسي تاثير سرعت روبشي پرتو در فرآيند ليزر و ايجاد ميکروبافت بر خواص سطحي آلياژ، نشان داد که نمونه ايجاد شده در سرعت روبش 5 ميلي متر بر ثانيه با قطر ميکروحفرات 5/5± 190 ميکرومتر و چگالي سطحي حفرات 56/0 ± 2/21 درصد، از نظر سختي، خواص زيستي و تريبولوژيکي داراي شرايط بهينه مي باشد. سختي بيشينه 21 ± 635 ويکرز،کمترين کاهش جرم (5/2 ± 1/13 ميلي گرم) در مسافت 1000 متر نسبت به نمونه نرمال (5/3 ± 97/13 ميلي گرم) در آزمون سايش و بيشينه کسرسطحي اشغال شده توسط سلول نسبت به نمونه نرمال (5/3 برابر) گوياي اين مطلب بود. همچنين، ايجاد ميکروبافت حفره دار با شرايط بهينه منجر به تغيير مکانيزم سايش از سايش خراشان و تغيير فرم پلاستيک ورقه اي در نمونه نرمال به سايش خراشان در نمونه بهينه ليزر تغيير کرد. ضريب اصطکاک پايدارتر نسبت به نمونه نرمال از جمله نتايج بدست آمده براي نمونه بهينه ليزر بود. بررسي نتايج مربوط به پوشش دهي اکسيدگرافن نشان داد، سوسپانسيون حاوي 5/0 گرم بر ليتر در ايزوپروپانول، ولتاژ 90 ولت و زمان 10 دقيقه عنوان پارامترهاي بهينه براي تهيه پوششي يکنواخت از اکسيد گرافن هستند. همچنين، پوشش يکنواختي از پلي وينيل پيروليدان توسط سوسپانسيوني حاوي 5/0 گرم بر ليتر پلي وينيل پيروليدان و 3/0 گرم برليتر تانيک اسيد در اتانول و ولتاژ 30 ولت و زمان 10 دقيقه بدست آمد. در ادامه، پوشش دولايه نانوکامپوزيتي با استفاده از دو مرحله فرآيند الکتروفورتيک (اکسيد گرافن و در ادامه پلي وينيل پيروليدان) تهيه شد. نتايج کشت سلول هايMG63 پس ازپنج روز، نشان داد که پوشش کامپوزيتي دولايه داراي بيشينه درصد زيست پذيري (27±185درصد کنترل) نسبت به Ti6Al4V ليزر شده و پوشش اکسيدگرافن بود. نتايج آزمون سايش نشان داد که افزايش بار اعمالي در نمونه نرمال باعث افزايش ضريب اصطکاک شد؛ در حاليکه افزايش بار در نمونه بهينه ليزر داراي پوشش اکسيدگرافن باعث کاهش ضريب اصطکاک گرديد. همچنين، در بار بهينه چهار نيوتن، کاهش 3برابري ضريب اصطکاک براي نمونه نرمال داراي پوشش اکسيدگرافن وکاهش فوق العاده 11 برابري (نسبت به نمونه نرمال) ضريب اصطکاک در نمونه ليزر بهينه پوشش دهي شده با اکسيدگرافن از حدود 55/0 به 05/0 مشاهده شد. همچنين ضريب اصطکاک پوشش کامپوزيتي (15/0) نيز کاهش چشمگيري نسبت به نمونه نرمال داشت. به اين ترتيب، مي توان گفت، استفاده همزمان از دو فرآيند اصلاح سطح توسط تغيير توپوگرافي بوسيله فرآيند ليزر و پوشش روان کار ( اکسيدگرافن و اکسيدگرافن/پلي وينيل پيروليدان) با بهبود رفتار سايشي و زيستي، مي تواند براي کاربرد در پروتز مفصل زانو مفيد باشد. کلمات کليدي: کاشتني مفصل زانو، آلياژ Ti6Al4V، تريبولوژي، اصلاح سطح، الکتروفورتيک.