SUPERVISOR
Kaivan Raissi,Mahshid Kharaziha-esfahani
کيوان رئيسي (استاد راهنما) مهشيد خرازيهاي اصفهاني (استاد راهنما)
STUDENT
Nasrin Karimi kerdabadi
نسرين کريمي کردآبادي
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1394
TITLE
Evaluation of corrosion and biological behavior of a three-component nanocomposite coating of chitosan-hydroxyapatite-graphene oxide on titanium substrate using electrophoretic deposition
Electrophoretic deposition is a simple and easy way to prepare nanocomposite coatings on metal substrates for application in orthopedic implants. The purpose of this study was to construct and characterize the kitsunsan-hydroxyapatite-oxidegraphon (CS-GO-HA) nanocomposite coating on the titanium substrate by electrophoretic deposition method. In this regard, first, the hydroxyapatite nanopowder was synthesized by sol-gel method and X-ray diffraction, scanning electron microscopy and Fourier transformation infrared spectroscopy were evaluated. Then, CS-GO-HA nanocomposite coatings with different concentrations of hydroxyapatite (70,80, 85 and 90 %wt) at 30 and 40 volts in three different time two, three and five minutes by electrophoretic deposition on the titanium surface applied. Coatings using X-ray diffraction pattern, scanning electron microscopy, Fourier transform infrared spectrometry, roughness measurements, wetting angle measurement, potentiodynamic polarization test and electrochemical impedance spectroscopy, as well as bioactive evaluation of coating By immersion coating in simulated body solution. The results showed that, with increasing electrophoretic time, the thickness of the coating is increased and the increase in voltage leads to an increase in the Amount avd size of orosity and also increases the roughness of the coatings. The results of the wetting test also showed that the increase in the amount of hydroxyapatite was deposited, have the positive effect on the increase of the hydrophilicity of the coating. Also, corrosion tests on coating showed that all coatings were able to exhibit better passivation performance than the substrate. However, the coating containing 85% hydroxyapatite at 30 volts and 3 minutes, due to the denser structure, showed better behavior than other coatings. Therefore, this coating was identified as an optimal coating. Due to the lack of uniformity of the above coatings, the HA-GO powder was synthesized in situ and after evaluation, coating was performed by this powder in three different concentrations of chitosan (0.5, 1 and 1.5 mg / ml). After evaluating the same previous coatings, ion test and interaction of MG63 cells with coating were also carried out. The results showed that the coatings produced by this method were more uniform and it was also observed that the increase in chitosan concentration reduced the roughness and increased the hydrophilicity of the coating. The results of the cytotoxic study showed that all the coatings caused cell proliferation over time, and none of them produced toxicity on the surface of the titanium. Corrosion results also showed that coating with 0.5 mg / ml chitosan had a higher corrosion resistance due to lower cracking rates. Finally, optimal coating containing 0.5 mg / ml chitosan was identified, but due to the lack of proper adhesion of the coating to the substrate, this optimum coating was applied to the deodontant titanium substrate. The results showed that The total resistance of the coating is 7.6 times the same coating on the titanium, and the adhesion of the coating also increased significantly. Key words: Titanium, Hydroxyapatite, Graphene oxide, Chitosan, Electrophoretic deposition, Anodised.
چکيده رسوب دهي الکتروفورتيک يک روش ساده و آسان براي تهيه پوشش هاي نانوکامپوزيتي روي زيرلايه هاي فلزي براي کاربرد در کاشتني هاي ارتوپدي است. هدف از پژوهش حاضر، ساخت و مشخصه يابي پوشش نانوکامپوزيتي کيتوسان- هيدروکسي آپاتيت-اکسيدگرافن (CS-GO-HA) روي زيرلايه تيتانيوم به روش رسوب دهي الکتروفورتيک است. در اين راستا، ابتدا نانوپودر هيدروکسي آپاتيت به روش سل-ژل سنتز شد و با استفاده از پراش پرتو ايکس، ميکروسکوپ الکتروني روبشي و عبوري و طيف سنجي فروسرخ با تبديل فوريه مورد ارزيابي قرار گرفت. سپس پوشش نانوکامپوزيتي CS-GO-HA با غلظت هاي مختلف هيدروکسي آپاتيت (80،70، 85 و 90 درصدوزني) در 30 و 40 ولت در سه زمان متفاوت دو، سه و پنج دقيقه به روش رسوب دهي الکتروفورتيک روي سطح تيتانيوم اعمال شد. پوشش ها با استفاده از الگوي پراش پرتو ايکس، ميکروسکوپ الکتروني روبشي، طيف سنجي فروسرخ با تبديل فوريه، زبري سنجي، اندازه گيري زاويه ترشوندگي، آزمون پلاريزاسيون پتانسيوديناميک و طيف سنجي امپدانس الکتروشيميايي و همچنين ارزيابي زيست فعالي پوشش از طريق غوطه وري در محلول شبيه سازي شده بدن انجام گرفت. نتايج نشان دادند که با افزايش زمان الکتروفورتيک، ضخامت پوشش ها بيشتر مي شود و افزايش ولتاژ منجر به افزايش ميزان و اندازه تخلخل و ترک ها و همچنين باعث افزايش زبري پوشش ها مي شود. نتايج آزمون ترشوندگي نيز نشان داد که افزايش ميزان هيدروکسي آپاتيت رسوب کرده، تاثير مثبت روي افزايش آبدوستي پوشش دارد. همچنين آزمون هاي خوردگي انجام گرفته روي پوشش نشان داد که همه پوشش ها توانسته اند عملکرد پاسيواسيون بهتري نسبت به زيرلايه از خود نشان دهند. اما پوشش حاوي 85 درصد هيدروکسي آپاتيت در ولتاژ 30 ولت و زمان 3 دقيقه به علت ساختار متراکم تر رفتار پاسيواسيون بهتري در مقايسه با ساير پوشش ها از خود نشان داد. بنابراين، اين پوشش، به عنوان پوشش بهينه شناسايي شد. به علت عدم يکنواختي پوشش هاي فوق، پودرHA-GO به صورت درجا سنتز و پس از ارزيابي، پوشش دهي توسط اين پودر در سه غلظت متفاوت کيتوسان شامل 5/0، 1 و 5/1 ميلي گرم بر ميلي ليتر انجام شد. پس از ارزيابي مشابه پوشش هاي قبل، آزمون يون سنجي و برهم کنش سلول هاي MG63 با پوشش نيز انجام پذيرفت. نتايج نشان دادند که پوشش هاي ايجاد شده با اين روش، يکنواختي بيشتري داشته و همچنين مشاهده شد که افزايش غلظت کيتوسان منجر به کاهش زبري و افزايش آبدوستي پوشش شد. نتايج حاصل از بررسي سميت سلولي نشان داد که تمامي پوشش ها باعث تکثير سلولي با گذشت زمان شدند و هيچ کدام سميتي برروي سطح تيتانيوم ايجاد نکردند. همچنين نتايج خوردگي نشان داد که پوشش با 5/0 ميلي گرم بر ميلي ليتر کيتوسان به علت ميزان ترک کمتر، مقاومت بيشتري به خوردگي دارد. در نهايت پوشش بهينه شامل 5/0 ميلي گرم بر ميلي ليتر کيتوسان شناسايي شد، اما به علت عدم چسبندگي مناسب پوشش به زيرلايه، اين پوشش بهينه روي زيرلايه تيتانيوم آندايزشده اعمال و مشخصه يابي شد. نتايج نشان دادند که مقاومت کل اين پوشش 7/6 برابر پوشش مشابه روي تيتانيوم فعال شده است و چسبندگي پوشش نيز به طور قابل توجهي افزايش يافت. کلمات کليدي: تيتانيوم، هيدروکسي آپاتيت، اکسيد گرافن، کيتوسان، رسوب دهي الکتروفورتيک، اکسيداسيون آندي.