SUPERVISOR
اميد صوابي (استاد راهنما) سيد محمد رضوي (استاد مشاور) محمدحسين فتحي (استاد راهنما) بتول هاشمي بني (استاد مشاور)
STUDENT
Mehdi Razavi
مهدي رضوي
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Doctor of Philosophy (PhD)
YEAR
1389
TITLE
Optimization of Biodegradability, Bioactivity and Biocompatibility Behavior of Magnesium Alloy Using Calcium and Magnesium Containing Silicate Nanostructured Bioceramic Coatings for Biomedical Applications
The main aim of the present research was optimization of biodegradability, bioactivity and biocompatibility behavior of magnesium alloy using calcium and magnesium containing silicate nanostructured biceramic coatings such as diopside, akermanite, merwinite and bredigite via micro-arc oxidation (MAO)/electrophoretic deposition (EPD) technique. For this purpose, the mentioned bioactive ceramic powders were synthesized using both of the sol-gel and ball-milling routes. The structural characterization was carried out using laser scanning microscopy (LSM). The biodegradability measurements were performed using electrochemical corrosion experiments and immersion test. Biocompatibility and bioactivity experiments were done using cytocompatibility (MTT-assay) and in vivo animal model (implantation of rod samples into the greater trochanter bone area of rabbits). The results of immersion test confirmed that the bredigite/MAO coating on the AZ91 magnesium alloy with the corrosion rate of 0.041 mg/cm 2 /h after 72 h immersion in the SBF had the top biodegradation resistance. The AZ91 magnesium alloy coated with the FHA/MAO coating with the 160% cell viability after 7 days culture time presented the maximum cytocompatibility amongst all samples. The results of in vivo animal test demonstrated that the AZ91 magnesium alloy with the diopside/MAO coating had the highest amount of new bone creation (bioactivity) amongst entire implants (65 volume %). Furthermore, the severe inflammation was monitored in the surrounded tissue around the uncoated AZ91 magnesium alloy implant. Consequently, the results of biodegradability, bioactivity and biocompatibility in in vitro and in vivo conditions indicated that the bredigite/MAO, diopside/MAO, and FHA/MAO coatings have provided the utmost biodegradation resistance, bioactivity and biocompatibility for AZ91 magnesium alloy substrate, respectively. The diopside-bredigite-FHA composite coating offered all of the properties in an optimized range. Thus, the AZ91 magnesium alloy coated with the mentioned composite coating via MAO/EPD technique may be a promising candidate for future clinical applications of magnesium alloys as the biodegradable implants. Keywords: Magnesium alloy; Silicate bioceramics; Coatings; Biodegradability; Bioactivity; Biocompatibility; Biomedical applications.
چکيده هدف اصلي از انجام تحقيق حاضر بهينه سازي رفتار زيست تخريب پذيري، زيست فعالي و زيست سازگاري آلياژ منيزيم با استفاده از پوشش هاي بيوسراميکي نانوساختار سيليکاته حاوي کلسيم و منيزيم نظير ديوپسيد، آکرمانيت، مروينيت و بريديجيت با روش آندايز پلاسمايي/رسوب الکتريکي ذرات معلق بود. به اين منظور، نانوپودرهاي بيوسراميکي مذکور با روش سل - ژل و آلياژسازي مکانيکي توليد و با روش آندايز پلاسمايي/رسوب الکتريکي ذرات معلق بر روي سطح آلياژ منيزيم AZ91 پوشش داده شدند. مشخصه يابي پوشش هاي توليد شده با استفاده از ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) مجهز به آناليز عنصري (EDS)، پراش پرتو ايکس (XRD) و ميکروسکوپ روبشي ليزري (LSM) انجام شد. ارزيابي زيست تخريب پذيري نمونه ها از طريق دو آزمون الکتروشيميايي خوردگي شامل؛ پلاريزاسيون پتانسيوديناميکي و امپدانس الکتروشيميايي، آزمون غوطه وري شامل؛ ارزيابي کاهش وزن، سرعت خوردگي، ميزان رهايش يون منيزيم (ICP)، مقدار pH و آزمون سنجش خواص مکانيکي انجام شد. ارزيابي زيست فعالي به وسيله غوطه وري نمونه ها در محلول شبيه سازي شده بدن (SBF) و شناسايي رسوبات تشکيل شده توسط آناليز عنصري و طيف سنجي جذب مادون قرمز (FTIR) انجام شد. ارزيابي زيست سازگاري نمونه ها در دو مرحله آزمون کشت سلول شامل؛ ارزيابي بقا و چسبندگي سلولي و آزمون حيواني (کاشت ايمپلنت ها در استخوان گريتر تروچنتر خرگوش) انجام شد. نتايج حاصل از آزمون الکتروشيميايي خوردگي نشان داد نمونه آلياژ منيزيم AZ91 با پوشش بريديجيت بر روي پوشش آندايز پلاسمايي با چگالي جريان خوردگي 58/1 نانو آمپر بر سانتي متر مربع بيشترين مقاومت به خوردگي را نشان داده است. نتايج حاصل از آزمون غوطه وري نشان داد آلياژ منيزيم AZ91 با پوشش بريديجيت بر روي پوشش آندايز پلاسمايي با سرعت خوردگي برابر با 041/0 ميلي گرم بر سانتي متر مربع بر ساعت بعد از 72 ساعت غوطه وري بيشترين مقاومت به زيست تخريب پذيري را داشته است. همچنين آلياژ منيزيم AZ91 با پوشش بريديجيت بر روي پوشش آندايز پلاسمايي به مقدار بيشتري کاهش در خواص مکانيکي نمونه آلياژ منيزيم پايه را به تعويق انداخته است به طوري که استحکام فشاري آن از 230 مگاپاسکال قبل از غوطه وري به 220 مگاپاسکال بعد از 4 هفته غوطه وري کاهش يافته است. سلول سازگاري نمونه آلياژ منيزيم AZ91 با پوشش فلوئورهيدروکسي آپاتيت بر روي پوشش آندايز پلاسمايي با ميزان بقاي سلولي برابر با 160 درصد بعد از 7 روز بيشتر از بقيه بود. نتايج حاصل از ارزيابي هاي درون تني حيواني نشان داد که آلياژ منيزيم AZ91 با پوشش ديوپسيد بر روي پوشش آندايز پلاسمايي بيشترين مقدار تشکيل بافت استخوان (65 درصد حجمي) را نشان داده است. همچنين التهابات مشاهده شده در اطراف ايمپلنت آلياژ منيزيم AZ91بدون پوشش بيشتر از التهابات در اطراف ايمپلنت هاي پوشش دار آلياژ منيزيم AZ91 بود. بنابراين نتايج حاصل از ارزيابي هاي زيست تخريب پذيري، زيست فعالي و زيست سازگاري حاصل از آزمون هاي آزمايشگاهي برون تني ( in vitro ) و آزمون هاي درون تني( in vivo ) حيواني نشان داد که پوشش ديوپسيد بر روي پوشش آندايز پلاسمايي بالاترين زيست فعالي، پوشش بريديجيت بر روي پوشش آندايز پلاسمايي بالاترين مقاومت به زيست تخريب پذيري و پوشش فلوئورهيدروکسي آپاتيت بر روي پوشش آندايز پلاسمايي بالاترين سلول سازگاري را براي آلياژ منيزيم AZ91 فراهم کرده است. پوشش کامپوزيتي سه تايي متشکل از ديوپسيد-بريديجيت-فلوئورهيدروکسي آپاتيت بر روي پوشش آندايز پلاسمايي کليه خواص زيست تخريب پذيري، زيست فعالي و زيست سازگاري را در کنار هم و در حد بهينه اي براي آلياژ منيزيم AZ91 تامين کرد. لذا، آلياژ منيزيم پوشش داده شده با کامپوزيت مذکور به روش آندايز پلاسمايي/رسوب الکتريکي ذرات معلق مي تواند انتخاب مناسبي براي کاربردهاي کلينيکي آينده آلياژهاي منيزيم زيست تخريب پذير باشد. کلمات کليدي : آلياژ منيزيم، بيوسراميک هاي سيليکاته، پوشش دهي، زيست تخريب پذيري، زيست فعالي، زيست سازگاري، کاربردهاي پزشکي.