SUPERVISOR
Mohammad Hassan Abbasi,Fatallah Karimzadeh
محمدحسن عباسي (استاد راهنما) فتح اله کريم زاده (استاد راهنما)
STUDENT
Shima Allahbakhsh
شيما اله بخش دولت آبادي
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1394
TITLE
Synthesis of CuNiCoZnAl nano-stractured high entropy alloy by mechanical alloying and studying possibility of its joining
In this study, the synthesis of nano-structured CuNiCoZnAl high entropy alloy was performed by Mechanical Alloying (MA), and the bulk samples of this alloy was successfully prepared by Spark Plasma Sintering (). Further, the possibility of its joining was investigated by two different methods. At first, it was performed by Gas Tungsten Arc Welding (GTAW) in two ways : using filler metals and without using it and also joining by Transient Liquid Phase (TLP) method in two ways: using AWS BNi2 interlayer and copper foil interlayer. According to the results of X-ray diffraction that was carried out on the powder of this alloy during different milling times, in this alloy the solid solution was formed after 30 hours of milling with a single-phase FCC structure. This process continued to 60 hours to completing the solution of the elements in each other. The Scanning Electron Microscopy (SEM) images of CuNiCoZnAl bulk sample that was prepared by spark plasma sintering method, were confirmed the absence of any porosity and the completion of solution of the elements in each other and formation of a solid solution structure in the alloy. Also, with the help of the results of the X-ray diffraction spectroscopy of this alloy, the absence of any impurities, as well as match of the chemical composition of the alloy with the nominal compound were confirmed. According to the results of the Vickers micro hardness test, this alloy had a mean hardness value of 543 HV. Investigating the possibility of the joining of this alloy was performed by GTAW and TLP methods. In the GTAW method in both ways (using the filler metal and without using it), many problems such as : the formation of hot cracking defect, lack of fusion defect, spattering of molten metal on the tungsten electrode and on the base metal were observed. The creating of these defects can be due to the high input heat in the fusion welding method, the high vapor pressure of Zn and the low melting point of it compared to the other elements in the alloy system and high percentage of these elements. Finally, it was possible to join this alloy by the transient liquid phase using two different interlayers : AWS-BNi2 and copper foil. At the first way that was carried out by using the AWS-BNi2 interlayer, at 15, 30, 45 and 60 minutes at a temperature of 1100° C were not joined (except for 30 minutes), due to the formation of inter metallic compounds. Subsequently, this method was performed by using the copper interlayer at 15, 30 and 45 minutes. The retention time of 15 minutes at 1100° C was insufficient to make the joining in this alloy and the lack of melt volume at the bonding region resulted in the separation of two pieces from each other. By increasing the storage time to 30 and 45 minutes, the joining of the CuNiCoZnAl alloy was successfully performed. According to the images obtained from the Optical Microscope (OM) and the scanning electron microscope, the joining region at 30 minutes was mainly solidified as Athermal Solidification (AS), since the time needed to complete Isothermal Solidification (IS) was not enough. However, with increasing storage time from 30 to 45 minutes, the isothermal solidification process was performed completely and the eutectic solidification in the junction was not observed. The results of Vickers micro hardness tests around the bonding site at both 30 and 45 minutes showed that the hardness values of the second sample (storage time of 45 minutes), were more uniform and less than the first sample (storage time of 30 minutes). That is due to the disappearance of eutectic structures and completion of the isothermal solidification process at the higher storage times. The results of the shear strength tests of the joints at both 30 and 45 minutes showed that, with increasing bonding time from 30 to 45 minutes, the bonding strength increased from 73 MPa to 157 MPa. The reason for this increasing is that, as the storage time increases, the bond strength increases due to the reduction in the amount of the brittle eutectic phases. Key words: high entropy alloy, CuNiCoZnAl, nano-structured, mechanical alloying, welding, joining by transient liquid phase method.
چکيده در اين پژوهش ساخت آلياژ آنتروپي بالا و نانوساختار CuNiCoZnAl به روش آلياژسازي مکانيکي انجام شد و سپس نمونه بالک اين آلياژ به طور موفقيت آميز توسط روش تف جوشي پلاسمايي جرقه اي تهيه شد. در ادامه، امکان اتصال اين آلياژ با به کار بردن روش جوشکاري قوسي تنگستن-گاز در دو مسير (با استفاده از فلز پرکننده و بدون استفاده از آن) و همچنين اتصال به روش فاز مايع گذرا بررسي شد. بر طبق نتايج حاصل از پراش پرتو ايکس که بر پودر اين آلياژ در ساعات مختلف آسياب کاري انجام شد، در اين آلياژ پس از 30 ساعت آسياب کاري محلول جامد پنج تايي با ساختار تک فاز FCC تشکيل شد که به منظور ايجاد حل شدگي کامل تر عناصر در يکديگر، اين فرآيند تا 60 ساعت ادامه پيدا کرد. تصاوير حاصل از ميکروسکوپ الکتروني روبشي نمونه بالک آلياژ CuNiCoZnAl که به روش تف جوشي پلاسمايي جرقه اي تهيه شد، عدم حضور تخلخل پس از تف جوشي و همچنين حل شدگي کامل عناصر در يکديگر و ايجاد محلول جامد در آلياژ را تأييد کرد. همچنين به کمک نتايج حاصل از طيف سنجي تفکيک انرژي پرتو ايکس نمونه بالک اين آلياژ نيز عدم وجود هرگونه ناخالصي و همچنين تطابق ترکيب شيميايي آلياژ با ترکيب اسمي، تأييد شد. بر طبق نتايج حاصل از آزمون ريز سختي سنجي ويکرز، اين آلياژ داراي عدد سختي ميانگين HV 543 بود. بررسي امکان اتصال اين آلياژ با دو روش اتصال جوشکاري قوسي تنگستن-گاز و اتصال به روش فاز مايع گذرا انجام شد. در روش جوشکاري قوسي تنگستن گاز در هر دو مسير (با استفاده از فلز پرکننده و بدون استفاده از آن)، مشکلاتي از قبيل ايجاد ترک هاي تشعشي، ترک هاي گرم، عدم ممزوج شدن فلز پرکننده و فلزپايه، پاشش مذاب حاصل از ذوب فلز پرکننده به اطراف بود. ايجاد اين عيوب، مي تواند به دليل بالا بودن حرارت ورودي در روش جوشکاري ذوبي، بالا بودن فشار بخار و پايين بودن نقطه ذوب فلز Zn نسبت به ساير عناصر موجود در سيستم و بالا بودن درصد اين عناصر باشد. نهايتاً امکان اتصال اين آلياژ به روش فاز مايع گذرا با استفاده از دو لايه مياني AWS-BNi2 و فويل مسي نيز بررسي شد. اين روش با استفاده از لايه واسط AWS BNi2 در زمان هاي 15، 30، 45 و 60 دقيقه و در دماي ° C1100 انجام شد ولي به علت تشکيل ترکيبات ترد بين فلزي، به جز در زمان 30 دقيقه اتصالي برقرار نشد. بنابراين لايه واسط AWS BNi2 براي اتصال اين آلياژ به دليل دارا بودن عناصر آلياژي متنوع و تشکيل ترکيبات ترد بين فلزي با عناصر موجود در فلز پايه انتخاب مناسبي نبود. در ادامه، اين روش با استفاده از لايه مياني مس، در زمان هاي 15، 30 و 45 دقيقه انجام شد. زمان نگهداري 15 دقيقه در دماي ° C1100 به منظور ايجاد اتصال در اين آلياژ کافي نبود و کمبود حجم مذاب ايجاد شده در محل اتصال، منجر به جدا شدن دو قطعه از يکديگر شد. با افزايش زمان نگهداري تا 30 و 45 دقيقه، اتصال آلياژ CuNiCoZnAl با موفقيت انجام شد. با توجه به تصاوير حاصل از ميکروسکوپ نوري و ميکروسکوپ الکتروني روبشي، محل اتصال در زمان 30 دقيقه عمدتاً به صورت انجماد غير حرارتي منجمد شده است زيرا زمان لازم براي کامل شدن روند انجماد هم دما کافي نبوده است. اما با افزايش زمان نگهداري از 30 به 45 دقيقه، روند انجماد هم دما به طور کامل انجام شد و در محل اتصال انجماد يوتکتيکي مشاهده نشد. نتايج ريزسختي سنجي ويکرز در اطراف محل اتصال آلياژ در هر دو زمان 30 و 45 دقيقه نشان داد که اعداد سختي مربوط به زمان نگهداري 45 دقيقه، نسبت به 30 دقيقه از يکنواختي بيشتري برخوردار بوده و همچنين مقادير سختي اين نمونه نسبت به مقادير سختي نمونه 30 دقيقه کمتر است، که اين موضوع به دليل ناپديد شدن ساختارهاي يوتکتيکي و کامل شدن فرآيند انجماد هم دما در زمان نگهداري بيشتر است. نتيجه آزمون استحکام برشي اتصالات آلياژ در هر دو زمان 30 و 45 دقيقه نشان داد که با افزايش زمان اتصال از 30 به 45 دقيقه استحکام اتصال از MPa 73 به MPa 157 افزايش پيدا کرده است. علت اين افزايش اين است که با افزايش زمان نگهداري، استحکام اتصال ها به علت کمتر شدن ميزان فازهاي ترد ناشي از ساختارهاي يوتکتيکي، افزايش مي يابد.