SUPERVISOR
Hajar Shekarchi zadeh,Ali Nasirpour
هاجر شکرچی زاده (استاد راهنما) علی نصیرپور (استاد راهنما)
STUDENT
Parisa Kolahi
پریسا کلاهی
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده کشاورزی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1395
TITLE
Characterization of Pickering emulsion prepared from tragacanth gum nanoparticles
Gum tragacanth nanoparticles was prepared in this research applying intense ultrasound energy followed by anti-solvent precipitation in ethanol. The results of optical microscopy, SEM images and spectrophotometry showed that smaller particles were produced by increasing sonication time. As well, increasing the ultrasonic power led to smaller particle production, however increased aggregation. On the other hand, 0.5 and 1% concentrations of tragacanth solutions were prepared and mixed with ethanol (ratio 1:10) after ultrasound treatment with two different drop-wise and direct methods. The nanoparticle images showed that the concentration of 0.5% tragacanth solution and direct mixing method were suitable conditions for particles production with desirable size and uniformity (72±10 nm). FTIR, XRD and STA studies showed that tragacanth nature did not change and only the particle size decreased. Investigation of the solution viscosities of 0.5% untreated tragacanth gum and tragacanth nanoparticles showed that the viscosity of the nanoparticles solution was significantly lower than that of the tragacanth solution with a similar concentration, indicating the intense effect of particle size reduction on this property. Investigation of wettability showed contact angle of 88.9±1.7 degrees for nanoparticles providing partial wetting of the particles at the interface of the two phases in the Pickering emulsions. In the second step of this research, Pickering emulsions were prepared using 0.5, 1 and 1.5% nanoparticles with the ratios of 10, 20, 30 and 40% of sunflower oil. Also, emulsions containing 0.5% solution of tragacanth gum were prepared as control. Results showed that the viscosity of the emulsions prepared by the nanoparticles was significantly lower than the viscosity of the control emulsions in each oil ratio. The viscosity of the emulsions was influenced by the concentration of nanoparticles and the oil ratio such a way that the viscosity of the emulsions increased by increasing the particle concentration and oil ratio. Microscopic images showed that in each oil ratio, the size of the emulsion droplets decreased with increasing the nanoparticles concentrations. Evaluation of the emulsions stability showed that changes of the average droplets diameter of emulsions stabilized with nanoparticles containing 10 to 30% oil was not significant after one-month storage at room temperature while, the size of droplet of emulsions stabilized with tragacanth gum increased over the 30 days of storage. Also, the droplets size distribution graphs in these emulsions had two or more peaks in contrast to the stabilized emulsions with nanoparticles. Investigation of emulsion stability during one month showed that the emulsions stability increased with increasing nanoparticles concentrations in a constant oil ratio. The gravity phase separation due to the centrifugal stress reduced by increasing the concentration of nanoparticles in a constant oil ratio. However, an oil layer was observed on the emulsion surface in addition to serum phase separation after the centrifuge stress in the emulsions stabilized with gum tragacanth, which its content was increased with the oil ratio increase. Also, the results of thermal stability confirmed the effect of the concentration of nanoparticles and the oil ratio on the stability of the emulsions. The use of tragacanth nanoparticles as a natural biopolymer is a promising approach in emulsion systems to prevent coalescence and to increase the stability in the Pickering emulsions. Keyword: Tragacanth gum, Nanoparticle, Pickering emulsion, Ultrasonic, Anti-solvent precipitation
در این پژوهش نانوذرات صمغ کتیرا با استفاده از امواج فراصوت و پس از آن رسوب ذرات در اتانول تهیه شدند. نتایج حاصل از تصاویر میکروسکوپ نوری، SEM و اسپکتروفتومتری نشان دادند با افزایش زمان تیمار فراصوت ذرات کوچکتری تولید شدند. همچنین افزایش قدرت فراصوت منجر به تولید ذرات کوچکتر شد ولی در عین حال تودهای شدن افزایش یافت. از طرفی غلظتهای 5/0 و 1 درصد محلول کتیرا تهیه و پس از تیمار فراصوت به دو روش یکجا و قطره قطره به ضدحلال اتانول (نسبت 10:1) اضافه شد. تصاویر نانوذرات تولید شده نشان داد که غلظت 5/0 درصد محلول کتیرا و روش یکجا جهت تولید نانوذرات با اندازه و توزیع اندازه ذرات مورد نظر (10±72 نانومتر) مناسب میباشد. بررسیهای FTIR، XRD و STA نشان دادند که ماهیت فیزیکی کتیرا تغییر نکرده و تنها اندازه ذرات کاهش یافته است. بررسی ویسکوزیته محلول های 5/0 درصد نانو ذرات کتیرا و صمغ کتیرای تیمار نشده نشان داد ویسکوزیته محلول حاوی نانوذرات به طور قابل توجهی کمتر از محلول کتیرا با غلظت مشابه بود که نشاندهنده اثر شدید کاهش اندازه ذرات بر این ویژگی میباشد. بررسیهای ترشوندگی زاویه تماس 8/1±9/88 درجه برای نانوذرات را نشان داد که ترشوندگی نسبی نانوذرات در سطح تماس دو فاز در امولسیونهای پیکرینگ را فراهم میکند. در مرحله دوم این تحقیق با استفاده از محلولهای 5/0، 1 و 5/1 درصد نانوذرات کتیرا در نسبتهای 10، 20، 30 و 40 درصد روغن آفتابگردان امولسیونهای پیکرینگ تهیه شدند. همچنین امولسیونهای حاوی محلول 5/0 درصد صمغ کتیرای تیمار نشده به عنوان نمونه شاهد آماده شدند. نتایج نشان داد ویسکوزیته امولسیونهای تهیه شده توسط نانوذرات کتیرا به طور قابلتوجهی کمتر از ویسکوزیته امولسیونهای شاهد در هر نسبت روغن بود. ویسکوزیته امولسیونها تحت تأثیر غلظت نانوذرات و نسبت روغن بود به طوری که افزایش غلظت ذرات و نسبت روغن منجر به افزایش ویسکوزیته امولسیونها شد. تصاویر میکروسکوپی نشان داد در هر نسبت روغن با افزایش غلظت نانوذرات، اندازه قطرات امولسیون کاهش یافت. بررسی پایداری امولسیونها طی نگهداری در دمای محیط نشان داد که قطر متوسط قطرات امولسیونهای پایدار شده با نانوذرات کتیرا حاوی 10 تا 30 درصد روغن طی نگهداری تفاوت معنیداری نداشتند درصورتی که اندازه قطرات امولسیونهای پایدار شده با صمغ کتیرا طی 30 روز افزایش یافت. همچنین نمودارهای توزیع اندازه قطرات در این امولسیونها برخلاف امولسیونهای پایدار شده با نانوذرات به صورت دو یا چندپیکی بود. بررسی پایداری امولسیونها نشان داد پس از گذشت یک ماه در یک نسبت ثابت روغن با افزایش غلظت نانوذرات کتیرا پایداری امولسیونها افزایش یافت. جدایی فاز گرانشی بر اثر تنش ناشی از سانتریفیوژ با افزایش غلظت نانوذرات در یک نسبت ثابت روغن کاهش یافت. در امولسیونهای پایدار شده با صمغ کتیرا پس از اعمال تنش سانتریفیوژ علاوه بر فاز سرم، یک لایه روغن در سطح مشاهده شد که میزان آن با افزایش نسبت روغن افزایش یافت. نتایج حاصل از بررسی پایداری حرارتی نیز تأییدکننده تأثیر غلظت نانوذرات و نسبت روغن در پایداری امولسیونها بودند. استفاده از نانوذرات کتیرا به عنوان یک بیوپلیمر طبیعی، رویکردی امیدوارکننده در سیستمهای امولسیونی جهت جلوگیری از الحاق و ایجاد پایداری در امولسیونهای پیکرینگ میباشد. کلمات کلیدی : صمغ کتیرا، نانوذره، امولسیون پیکرینگ، فراصوت، رسوب ضدحلال