ساخت و راه اندازی یک ستون تقطیر تبریدی برای مطالعات تجربی جداسازی تبریدی هوا

STUDENT

DEGREE

YEAR

In the current thesis the process of construction, start-up and test of a cryogenic distillation column is conducted with the aim of performing primary examinations on the separation of light stable isotopes. The first step of designing of a distillation column is determination of the diameter and the height of the packed bed. The determination of the diameter of the column depends obviously on the allowable pressure drop. On the other hand in distillation processes used for isotope separation, the pressure drop should be as small as possible. Hence, initially an appropriate packing must be selected. Usually Dixon ring packing is employed for this purpose. Therefore, a setup was constructed to produce 5 mm Dixon ring packing. Afterwards, the characteristics of the packing were determined using two experimental setups. The determination of specific surface area, void fraction, dry and wet pressure drop, operational hold up and redistribution spacing was performed using the first setup and the second one was used to determine the HETP. By a series of experiments the obtained results were as follows: specific surface area 1570 m 2 /m 3 , void fraction 95 % and redistribution spacing 30 cm. Moreover, the variations of dry pressure drop versus vapor loading factor, wet pressure drop versus liquid spraying density and vapor loading factor and operational hold up versus liquid spraying density and vapor loading factor were determined. The pressure drop was relatively low (less than 16 mbar/m at a liquid spraying density of 0.0075 m 3 /m 2 .sec and a vapor loading factor of 1.33 pa 0.5 ) and the surface area was relatively large so the packing is appropriate for the isotope separation practice. The second experimental was used for determination of HETP. In this column the values of HETP were determined at different operational conditions and found to be between 9 and 14 cm. The obtained results were compared to those of Aspen-Plus simulations. The maximum value of relative error for concentration and temperature were 6.5 and 4 percent respectively which implies on a good agreement of the results. The third and most important part of the thesis is related to the construction and operation of a cryogenic distillation column. The diameter of the column was 25 mm and various heights of the column between 50 and 100 cm were investigated. The condenser and the reboiler were made with operational powers of 500 and 300 W respectively. The initial tests of the column were performed using air and Ar-N 2 mixture as feed. First a total reflux distillation experiment was conducted using Ar-N 2 as the feed. The steady state concentrations of Ar at the top and the bottom were 73.6 and 91.5 %, respectively. The distillation test was the repeated at continuous state using air as the feed. The steady state concentrations of O 2 were 14.5 and 99.5 % at the top and the bottom, respectively. Afterwards, a mixture of 45 % Ar and 55 % O 2 was used as feed. The steady state concentrations of Ar at the top and the bottom were 70 and 25 %, respectively while the simulation results are 67 and 27 %, respectively. This means that the maximum error value is approximately 8 %. Hence, the accuracy of the rate based simulation is acceptable.

در پروژه حاضر فرآیند ساخت، راه‌اندازی و آزمایش یک ستون تقطیر تبریدی با هدف انجام آزمایش‌های اولیه در جداسازی ایزوتوپ‌های عناصر سبک به انجام رسیده است.اولین قدم در طراحی و راه‌اندازی یک ستون تقطیر تعیین قطرو ارتفاع موثر بستر پرشده است. پر واضح است که تعیین قطر ستون در شدت جریان خوراک مورد نظر، به میزان افت فشار مجاز بستر بستگی دارد.از سوی دیگر در ستون‌های تقطیر ایزوتوپی افت فشار باید تا جای ممکن کوچک باشد. بنابرایندر قدم نخست باید بتوان پرکنی انتخاب کرد که علاوه بر سطح ویژه بزرگ و کسر فضای خالی زیاد، افت فشار کوچکی داشته باشد. عموماً در ستون‌های تقطیر ایزوتوپی از پرکن حلقه دیکسون استفاده می‌شود. بنابراین در فاز نخست تلاش شد تا دستگاهی برای تولید پرکن حلقه دیکسون ساخته و پرکن‌های مورد نیاز تولید شوند.در پایان فاز نخست از پروژه پرکن حلقه دیکسون با ابعاد 5 میلی‌متری از جنس فولاد زنگ‌نزن ساخته شد. در فاز دوم باید مشخصات عملکردی پرکن ساخته شده تعیین شوند تا بتوان علاوه بر طراحی ستون تقطیر تبریدی، از این مشخصات در شبیه‌سازی ستون تقطیر تبریدی استفاده کرد. به این منظور دو سیستم آزمایشگاهی طراحی و ساخته شدند. سیستم آزمایشگاهی نخست برای تعیین سطح ویژه، کسر فضای خالی،افت فشار خشک، افت فشار تر، ماندگی عملیاتی و فاصله بازتوزیع مایع ساخته شد. پس از انجام آزمایش‌های لازم، سطح ویژه پرکن 1570 مترمربع بر مترمکعب و کسر فضای خالی آن 95 درصدتعیین شدند. فاصله توزیع مجدد مایع که از مهم‌ترین عوامل در ستون‌‌های باریک است، حدود 30 سانتی‌متر تخمین زده شد. علاوه بر این، منحنی تغییرات افت فشار خشک بر حسب ضریب انباشتگی گاز، منحنی تغییرات افت فشار تر بر حسب ضریب انباشتگی گاز و چگالی پاشش مایع و نیز منحنی تغییرات ماندگی عملیاتی بر حسب ضریب انباشتگی گاز و چگالی پاشش مایع رسم شدند.افت فشار پرکن نسبتاً پایین بوده (کمتر از 16 میلی‌بار بر متر در شدت جریان 0075/0 مترمکعب بر مترمربع بر ثانیه از مایع و ضریب انباشتگی 3/1 مجذور پاسکال از بخار) و با توجه به سطح ویژه بسیار بزرگ (1570 مترمربع بر مترمکعب) می‌توان نتیجه گرفت که پرکن مورد بررسی قابلیتاستفاده در تقطیر ایزوتوپی را دارد.سیستم آزمایشگاهی دوم یک ستون تقطیر شیشه‌ای برای تعیین ارتفاع معادل یک مرحله تعادلی بود. در این ستون مقادیر ارتفاع معادل یک مرحله تعادلی در شرایط گوناگون تعیین و منحنی این تغییرات رسم شد. طبق نتایج به دست آمده مقدار ارتفاع معادل یک مرحله تعادلی بین 9 تا 14 سانتی‌متر بود. نتایج به دست آمده از این ستون تقطیر با نتایج حاصل از شبیه‌سازی مبتنی بر نرخ مقایسه شدند. در پایان مشخص شد که حداکثر 5/6 درصد خطا در مقادیر غلظت‌ و 4 درصد خطا در مقادیر دما دیده می‌شود. در فاز سوم ستون تقطیر تبریدی ساخته و آزمایش شد.ارتفاع بستر پرشده و قطر ستون به ترتیب یک متر و 25 میلی‌متر بود. چگالنده و جوش‌آور ستون هر یک با حداکثر توان حرارتی به ترتیب 500 و 300 وات ساخته شدند.جهت حصول اطمینان از صحت عملکرد ستون، از دو خوراک کم خطر یعنی مخلوط آرگون و نیتروژن و نیز هوا استفاده شد. ابتدا آزمایش تقطیر در حالت ناپیوسته و در شرایط جریان برگشتی کامل با استفاده از مخلوط آرگون-نیتروژن انجام شد. در آزمایش تقطیر مخلوط آرگون و نیتروژن غلظت‌های مولی 6/73 و 5/91 به ترتیب در بالا و پایین ستون برای آرگون مشاهده شد. سپس فرآیند تقطیربا استفاده از هوا و به صورت پیوسته تکرار شد. با نمونه‌گیری از ستون در ارتفاع‌های مختلف، پروفایل غلظت اکسیژن و نیتروژن به دست آمد. غلظت محصول نیتروژن خروجی از بالای ستون حدوداً 5/85 درصد و غلظت اکسیژن خروجی از پایین ستون حدوداً 5/99 درصد بود. در نهایت یک آزمایش تقطیر تبریدی با استفاده از خوراکی شامل 45 درصد آرگون و 55 درصد اکسیژن انجام شد. در این آزمایش غلظت آرگون در بالا و پایین ستون به ترتیب 70 و 25 درصد مشاهده شد. به موازات مطالعه و انجام آزمایش‌های مورد نیاز، مدل‌سازی و شبیه‌سازی ستون نیز انجام شد.طبق شبیه‌سازی انجام شده غلظت آرگون در محصول بالا و پایین ستون به ترتیب 67 و 27 درصد تعیین شدند. این به آن معنی است که حداکثر 8 درصد خطا بین نتیجه تجربی و شبیه‌سازی وجود دارد. در نتیجه شبیه‌سازی غیرتعادلی از دقت کافی برخوردار است.