Skip to main content
SUPERVISOR
محمد یلپانی (استاد مشاور) سیدحسن قاضی عسگر (استاد راهنما)
 
STUDENT
Ehsan Rafeipur
احسان رفیعی پور

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1388

TITLE

Continuous Synthesis of Di and Triacetin in Pilot Scale
A pilot scale continuous reactor was used to synthesize glycerol acetates that are di and triacetin (with a high percentage of tri compared to di) in a solvent free media using glycerol and acetic acid and homogeneous catalysts. Paratoluene sulfonic acid and sulfuric acid was used as catalyst, and the effect of several variables on the yield and the selectivity of the reaction were investigated such as catalyst type and their concentration, reactor temperature, acetic anhydride addition as an acetylating agent and the design of reactor. The yield and selectivity of synthesized glycerol acetates also glycerol conversion in each experiment was determined using GC-FID. The effect of temperature on the reaction was also iected from 110 to 140?C with 1 wt% paratoluene sulfonic acid as catalyst. Results showed that wih increasing temperature, the percentage of glycerol conversion also triacetin selectivity increased. Increasing paratoluene sulfonic acid concentration at 140?C led to higher selectivity of triacetin and glycerol conversion. When sulfuric acid was used as catalyst, a large amount of by-products were obtianed that limits the solubility of synthesized product in fuel. The decolorization of product was carried out by means of several decolourizing agents, among them activated bentonite by sulfuric acid and hydrochloric acid 3 5 M had the maximum influence.
هدف این پژوهش استفاده از سامانه ی پیوسته برای سنتز استرهای گلیسرول استات می باشد. سنتز پیوسته ی استرهای گلیسرول استات از استری شدن گلیسرول با استیک اسید در حضور کاتالیزورهای همگن اسیدی با هدف سنتز محصولی شامل دی و تری استین (با درصد بالای تری استین نسبت به دی استین) در محیط بدون حلال بررسی شد. از دو کاتالیزور پارا تولوئن سولفونیک اسید و سولفوریک اسید برای این سنتز استفاده شد وتاثیر متغییرهای نوع و غلظت کاتالیزور، دما، افزایش استیک انیدرید و تغییرات ساختاری مختلف در سامانه بر نوع و مقدار محصول، مورد مطالعه قرار گرفت و عبارت های درصد تبدیل گلیسرول، درصدگزینش پذیری، درصد وزنی- وزنی ودرصد بازده برای بیان کمی تاثیر این متغییرها به کار رفت. تاثیر دما بر این واکنش در محدوده ی دمای 110 تا 140 درجه ی سانتیگراد در حضور 1 درصد (وزنی-وزنی) پارا تولوئن سولفونیک اسید بررسی شد. نتایج نشان داد افزایش دما تا 140 در جه ی سانتیگراد باعث افزایش درصد تبدیل گلیسرول و درصد وزنی- وزنی تری استین در محصول می شود. بررسی تاثیر افزایش غلظت پارا تولوئن سولفونیک اسید در دمای 140 درجه ی سانتیگراد نشان داد با افزایش غلظت کاتالیزور درصد وزنی-وزنی تری استین در محصول افزایش یافته و درصد تبدیل گلیسرول بیشتر می شود ولی تولید محصولات جانبی عامل محدود کننده ای در استفاده از درصد بالای کاتالیزور به عنوان مقدار بهینه در سنتز استرهای گلیسرول استات می باشد. استفاده از سولفوریک اسید به عنوان کاتالیزور نشان داد علاوه بر تولید محصولی تیره رنگ محصولات جانبی زیادی نیز تولید می شود که این محصولات جانبی عامل محدود کننده ی حلالیت محصول سنتز شده در سوخت ها می باشند. سنتز مخلوط دی و تری استین در سه نوع سامانه ی پیوسته مورد بررسی قرار گرفت. نتایج بررسی ها روی محصول سنتز شده در سامانه ی A و شروع واکنش با نسبت مولی 3 به 1 استیک اسید به گلیسرول و 1 درصد وزنی-وزنی PTSA به عنوان کاتالیست در دمای o C140 نشان داد که محصولی شامل 67 درصد وزنی-وزنی تری استین و 33 درصد دی استین سنتز شده است. این سامانه برای سنتز مخلوط دی و تری استین با درصد بالای تری استین نسبت به دی استین از سامانه های دیگر موثرتر عمل می کند. به منظور رنگ زدایی از محصول سنتز شده چند ماده ی رنگبر مورد استفاده قرار گرفت که در این بین بنتونیت فعال شده با سولفوریک اسید و هیدروکلریک اسید 3 و 5 مولار بیشترین تاثیر در رنگ زدایی از محصول را داشتند.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی