Skip to main content
SUPERVISOR
Amir Abdolmaleki,Mohammad taghi Jafari
امیر عبد الملکی (استاد مشاور) محمد تقی جعفری (استاد راهنما)
 
STUDENT
Mohammadreza Rezayat
محمدرضا رضایت

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1393

TITLE

Design and Construction of Injection Port for Direct Determination of Stir-bar Sorptive Extractions by Ion Mobility Spectrometry
In this study, an injection port was designed and constructed for direct analysis of sorptive sample, by ion mobility spectrometer (IMS). The inner diameter of injection port for the entrance of sample in to the IMS is less than 1 mm, resulting in reduction the dead volume and peak broadening. Sol-gel procedure was applied to prepare the polydimethylsiloxane absorbent on the rotating rod. The figures of merit for direct analysis of diazinon (as a test compound) were obtained as the detection limit of 30 ?g L -1 and linear dynamic range of 100-1250 ?g L -1 with a correlation coefficient of 0.9975. The affects of some parameters on the extraction efficiency including stirring rate, extraction temperature, extraction time, salt addition and desorption temperature were studied and optimized. The detection limit of the method was calculated to be 1.5 ?g L -1 . Also, the linear dynamic range was obtained to be 5-200 ?g L -1 with a correlation coefficient of 0.9991. The intra- and inter-day relative standard deviations were calculated to be 4 and 5%, respectively. Agricultural wastewater, well water and apple were selected as real samples. The linear dynamic range were obtained in the range of 5-250 ?g L -1 , 5-200 ?g L -1 and 25-1000 ?g kg -1 for the agricultural wastewater, well water and apple samples, respectively. Also, the limit of detection was obtained to be 1.5 ?g L -1 for agricultural wastewater and well water, and 7.5 ?g kg -1 for apple sample. The recovery values were calculated 96 ± 6, 107 ± 3 and 105 ± 6 for the agricultural wastewater, well water and apple samples, respectively. These results reveal the capability of the constructed injection port for routine analysis of sorptive extraction samples.
در این پروژه، محفظه تزریق برای اندازه گیری مستقیم نمونه های جذب سطحی طراحی و ساخته شد، به طوری که امکان اتصال مستقیم سیستم استخراج جذبی میله چرخان را با دستگاه IMS فراهم می کند. قطر عبور نمونه در محفظه تزریق کمتر از 1 میلی متر است که باعث کاهش حجم مرده در این طراحی شده و پهن شدگی طیفی به حداقل می رساند. برای تهیه جاذب پلی دی متیل سیلوکسان بر روی میله چرخان از فرآیند سل-ژل استفاده شده است. آفت کش دیازینون به عنوان آنالیت نمونه انتخاب شد و به طور مستقیم به دستگاه IMS تزریق شد که حد تشخیص 30 میکروگرم برلیتر، محدوده خطی1250-100 با ضریب همبستگی 9975/0 به دست آمد. آفت کش دیازینون توسط روش استخراج جذبی میله چرخان، استخراج و با دستگاه IMS اندازه گیری شد. برای بهینه کردن استخراج، پارامترهای سرعت چرخش میله چرخان، دمای استخراج، اثر نمک، دمای واجذب و زمان استخراج بررسی شد. در این روش حد تشخیص 5/1 میکروگرم در لیتر، دامنه ی خطی200-5 میکروگرم در لیتر با ضریب همبستگی9991/0، درصد انحراف استاندارد نسبی برای یک روز 4 درصد و برای سه روز متوالی 5 درصد به دست آمد. پساب‌کشاورزی، آب چاه و سیب به عنوان نمونه حقیقی انتخاب شدند. محدوده خطی برای اندازه گیری نمونه های پساب‌کشاورزی و آب چاه به ترتیب از 250-5 میکروگرم بر لیتر و 200-5 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. برای نمونه سیب محدوده خطی از 1000-25 میکروگرم برکیلوگرم به دست آمد. حد تشخیص در نمونه های پساب‌کشاورزی و آب چاه 5/1 میکروگرم بر لیتر و برای سیب 5/7 میکروگرم برکیلوگرم به دست آمد. درصد بازیابی در نمونه های پساب‌کشاورزی ،آب چاه و سیب به ترتیب 6 ± 105، 3 ± 107 و 6 ± 96 محاسبه شدند.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی