Skip to main content
SUPERVISOR
Mehdi Kadivar,Javad Keramat,Ali asghar Ensafi
مهدی کدیور (استاد راهنما) جواد کرامت (استاد مشاور) علی اصغر انصافی (استاد مشاور)
 
STUDENT
Hajar Shekarchizadeh
هاجر شکرچی زاده

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده کشاورزی
DEGREE
Doctor of Philosophy (PhD)
YEAR
1388
This study is consisting of two sections. At first section an electrochemical sensor was fabricated for sucrose using glassy carbon electrode (GCE) modified with cupric oxide (CuO)/multiwall carbon nanotubes (MWCNTs) nanocomposite. Scanning electron microscopy (SEM) and X–ray diffraction (XRD) were used to characterize the morphology and structure of the nanocomposite. The electrochemical characterization of CuO/MWCNTs/GCE was investigated by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Synergistic effect of CuO/MWCNTs/GCE led to a selective oxidation of sucrose in an alkaline medium. The electrode was applied to measure sucrose in sugar beet juices, demonstrating its potential as a sucrose sensor. In second section, a novel and selective sensor was successfully developed for the determination of sucrose by integrating electropolymerization of molecularly imprinted polymer with multiwall carbon nanotubes. The sensor was prepared by electropolymerizing of o-phenylenediamine in the presence of template sucrose on a MWCNTs/GCE. The template was removed using acetonitrile/acetic acid mixture. The sensor preparation conditions were optimized using response surface methodology. The sensor was studied with respect to its response to hexacyanoferrate(III) as a probe. Capturing of sucrose by the modified electrode causes decreasing response of the electrode to hexacyanoferrate(III). Calibration curve was obtained in the sucrose concentration range of 0.01- 10.0 mmol L -1 with a limit of detection 4 µmol L -1 sucrose. This sensor provides an efficient way for eliminating interferences from compounds with similar structures to that of sucrose. The sensor was successfully applied to determine sucrose in sugar beet juices. Key Words Sucrose; Electrochemical sensor; Molecularly imprinted polymer; Nanocomposite; Sugar beet.
هدف اصلی صنعت تولید قند و شکر، جداسازی ساکارز موجود در چغندر قند به صورت بلور می‌باشد. بر این اساس وجود روشی مناسب برای سنجش میزان دقیق ساکارز موجود در محلول‌های قندی در تمامی مراحل ضروری است. روش معمولی که امروزه در کارخانه‌های قند مورد استفاده می‌گیرد، روش پلاریمتری است. روش‌های دیگری مانند کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، کروماتوگرافی گازی، رنگ‌سنجی، اسپکتروسکوپی، روش‌های فلوریمتری و روش‌های آنزیمی نیز برای تشخیص ساکارز گزارش شده‌اند. اما اغلب این روش‌ها به علت نیاز به روش‌های استخراج و خالص سازی مقدماتی هزینه‌بر و زمان‌بر بوده و یا تحت تأثیر مزاحمت عوامل مداخله‌گر قرار می‌گیرند، که موجب ایجاد محدودیت استفاده از آن‌ها در کارخانه‌ها می‌شود. استفاده از حسگرهای الکتروشیمیایی، روشی ساده و ارزان بوده که به مقادیر بسیار کمی نمونه برای تجزیه نیاز دارد. تا کنون مطالعاتی درباره اندازه‌گیری ساکارز توسط حسگرهای الکتروشیمیایی انجام شده که موارد بسیاری فاقد انتخابگری مناسب و برخی از آن‌ها فاقد حساسیت بالا هستند. از طرفی تا کنون مطالعه‌ای به منظور استفاده از این حسگرها در اندازه‌گیری ساکارز در شربت‌های چغندرقندی انجام نشده‌است. به همین منظور یک روش جدید بر مبنای اصلاح الکترود کربن شیشه‌ای با نانوکامپوزیت اکسید مس/نانولوله‌های کربنی چند دیواره استفاده گردید. اثر متغیرهای شیمیایی و دستگاهی مانند غلظت سود و سرعت روبش بهینه‌سازی گردید. نتایج نشان داد که غلظت 5/0 مولار سود و سرعت روبش 50 میلی‌ولت برثانیه، بهترین پاسخ‌ها را ایجاد می‌کند. در مرحله بعد اکسیداسیون انتخابی ساکارز روی سطح الکترود مورد بررسی قرار گرفت. با استفاده از این حسگر رابطه خطی مناسبی بین شدت جریان و غلظت ساکارز در دامنه 1/0 تا 0/40 میلی مولار مشاهده شد وحد تشخیص 03/0 میلی مولار به‌دست آمد. همچنین اثر مواد مداخله‌گر بر اندازه‌گیری ساکارز در شربت‌های چغندرقندی مورد بررسی قرار گرفت و نتایج حساسیت و انتخابگری مناسب این حسگر نسبت به موارد مورد بررسی را نشان داد. در مطالعه دیگری به‌منظور افزایش انتخابگری، برای اندازه‌گیری دقیق و سریع ساکارز از الکترود اصلاح شده با نانولوله‌های کربنی و پلیمرهای قالب مولکولی استفاده گردید. ابتدا غلظت ساکارز،تعداد سیکل ولتامتری، pH بافر فسفات، زمان استخراج و زمان جذب در پنج سطح با استفاده از روش رویه سطح پاسخ بهینه‌سازی شد. شرایط بهینه شامل غلظت 5/2 میلی مولار ساکارز، 25 سیکل ولتامتری، pH 7 بافر فسفات، زمان استخراج 12 دقیقه و زمان جذب 5 دقیقه به‌دست آمد. سپس توانایی حسگر ساخته شده در اندازه‌گیری ساکارز بررسی شد. با استــــفاده از این ‌حسگر، غلظت ساکارز در دامنه 01/0 تا 10 میلی مولار دارای رابطه خطی با شدت جریان بود و حدتشخیص 4 میکرو مولار به‌دست آمد. بررسی تأثیر مواد مزاحمت‌زای احتمالی نشان‌دهنده انتخاب‌گری بسیار خوب این حسگر در اندازه‌گیری ساکارز در شربت های چغندرقندی بود. در نهایت هر دو حسگر برای اندازه‌گیری ساکارز در نمونه‌های واقعی شامل شربت خام، شربت رقیق، شربت غلیظ و ملاس مورد استفاده قرار گرفت. نتایج حاصل از هر دو حسگر با روش استاندارد کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مقایسه شد که کارایی بالای حسگرها در اندازه‌گیری دقیق و سریع ساکارز تأیید گردید. کلمات کلیدی ساکارز، چغندرقند، حسگر الکتروشیمیایی، نانوکامپوزیت اکسید مس/نانولوله‌های کربن، پلیمرهای قالب مولکولی.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی