Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Saraji
محمد سراجی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Elham Heidari Beni
الهام حیدری بنی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1384

TITLE

Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in water by static and dynamic liquid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectroscopy
In this research, two extraction methods, i.e. static and dynamic liquid-phase microextraction (LPME) were used to extract PAHs from water samples. GC-MS was used for separation and determination of the analytes. In the static LPME, extraction was perforned by a 12-ml toluene drop, hanging from needle tip of a 50-ml syringe. A volume of 18 ml of water was used for extraction. At the end of extraction time, the solvent was withdrawn into the microsyringe. The microsyringe content was transferred into a capillary vial (1.1 mm ID).The capillary vial was heated in a heating oven at 75 °C to decrease solvent volume to 3 ml. Using a 10-ml GC syringe the solvent was withdrawn and injected into the GC/MS. The effect of parameters such as stirring rate, different drop volumes, ionic strength, extraction temperature, acetone content in the aqueous solution and the extraction time were studied. The optimum extraction performance was achieved by 12 ml solvent volume, stirring rate of 400 rpm, extraction time of 30 minute at room temperature and 5 percent acetone aqueous solvent with no salt addition. In the dynamic method a variable speed motor was used to produce a rotational movement which was then converted to a piston like movement. 3 ml toluene solvent containing internal standard was withdrawn into a 50-ml microsyringe. Before the extraction, the internal surface of microsyringe barrel was deactivated by dichlorodimethylesilane. The microsyringe barrel was then completely washed by acetone and methanol and used for extraction. During the extraction, the plunger moves in and out of the microsyringe barrel at a constant rate. At the end of the extraction, the solvent was transferred into the capillary vial. The sample was then injected into the GC-MS using a 10-ml GC syringe. The effect of experimental parameters such as plunger movement speed, ionic strength of the solution, the acetone content of solution, sampling volume, extraction temperature and extraction time were studied. The optimum extraction performance was achieved at a withdrawal rate of 1.67 ml/s, extraction time of 20 minutes, extraction temperature of 40 °C, sampling volume of 50 ml, and 5 percent acetone in aqueous solution with no salt addition. The enrichment factors were in the range of 173-440 for static LPME and 68-303 for dynamic LPME. Relative standard deviation of 3.3-10.8 percent was obtained for static and 3.5-10.9 percent for dynamic LPME. The detection limits between 0.031-1.6 ng/l for the static and 0.061-3.3 ng/l for the dynamic LPME were obtained. Two real samples, ZayandeRood ( Isfahan ) and Kashkan (Lorestan) river water samples were analyzed by the proposed methods.
در این پروژه از دو روش ریز استخراج فاز مایع (LPME) ایستا و پویا برای استخراج هیدروکربنهای آروماتیک (PAHs) از نمونه های آبی استفاده شد. GC/MS برای جداسازی و اندازه گیری آنالیتها مورد استفاده قرار گرفت. در روش ایستا استخراج توسط یک قطره 12 میکرولیتری تولوئن, آویزان از نوک سوزن یک سرنگ 50 میکرولیتری انجام گرفت. 0/18 میلی لیتر محلول آبی برای استخراج استفاده شد. بعد از گذشت مدت زمان مشخص استخراج, قطره به داخل سرنگ کشیده و سپس محتویات سرنگ به داخل یک لوله مویینه که انتهای آن با شعله بسته شده است, تزریق شد. سپس لوله مویینه داخل آون در دمای ?C 75 قرار داده شد تا حلال آن تبخیر و به حجم 3 میکرولیتر کاهش یابد. سپس حلال فوق توسط یک سرنگ 10 میکرولیتری به دستگاه GC/MS تزریق شد. پارامترهای تجربی نظیر حداکثر سرعت همزدن در حجمهای مختلف, قدرت یونی محلول, دمای استخراج, درصد استون موجود در محلول آبی و زمان استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. بهترین راندمان استخراج با حلال تولوئن, حجم قطره 12 میکرولیتر, سرعت همزدن 420 دور بر دقیقه, مدت زمان استخراج 30 دقیقه در دمای محیط, بدون افزایش نمک از محلول آبی 5% استون بدست آمد. در روش پویا از یک موتور گیربکسی برای ایجاد حرکت دورانی استفاده شد. این حرکت دورانی توسط یک پیستون به حرکت رفت و برگشتی تبدیل شد. قبل از استخراج, جداره سرنگ توسط دی کلرو دی متیل سیلان غیر فعال شد. سپس سرنگ به طور کامل با متانول و استون شستشو و برای استخراج استفاده شد. 3 میکرولیتر حلال تولوئن حاوی استاندارد داخلی درون میکروسرنگ 50 میکرولیتری کشیده, سپس سوزن سرنگ به درون محلول نمونه فرو برده شد. در طول استخراج, پیستون سرنگ با سرعت ثابت به داخل و خارج از سرنگ بالا و پایین شد. بعد از استخراج سرنگ از ظرف شیشه‌ای خارج ومحتویات داخل سرنگ به داخل یک لوله مویینه که انتهای آن با شعله بسته شده, تزریق شد. سپس توسط یک سرنگ 10 میکرولیتری محتویات داخل لوله مویینه به داخل سرنگ کشیده و به GC/MS تزریق شد. پارامترهای تجربی نظیر سرعت حرکت رفت و برگشت پیستون سرنگ، قدرت یونی محلول, درصد استون موجود در محلول آبی, حجم نمونه برداری، دمای استخراج و زمان استخراج بر روی عملکرد استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. بهترین راندمان استخراج با سرعت خطی ml/s 67/1, زمان استخراج 20 دقیقه در دمای ?C 40، حجم نمونه برداری ml 50 و بدون افزایش نمک از محلول آبی حاوی 5% استون بدست آمد. از ویژگیهای روش ایستا فاکتور غنی سازی 440-173 نسبت به روش پویا با فاکتور غنی سازی 303-68 را می توان نام برد. بر اساس نتایج آزمایش ها انحراف استاندارد نسبی بین3/3-8/10 درصد برای روش ایستا و 9/10-5/3 درصد برای روش پویا بدست آمد. حد تشخیص در روش ایستاng/l 6/1-031/0 و در روش پویا ng/l 3/3-061/0 بدست آمد. در نهایت از دو روش فوق برای اندازه گیری PAHها در نمونه آب رودخانه زاینده رود و کشکان لرستان استفاده شد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی