Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Saraji
محمد سراجی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Mehdi Marzban
مهدی مرزبان

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1385
Recently, a new technique so-called dispersive liquid-liquid microextraction has been extensively used for the extraction of organic and inorganic compounds from the environmental samples. Among the organic molecules, phenols are highly considered because of high toxicity and sustainability. For these reasons, the US Environment Protection Agency and the European Union have included some phenols in their priority pollutant lists. According to the European Union, individual concentration of phenols in drinking water should not be upper than 0.1µg/L .Gas chromatography and High performance chromatography are the most common analytical techniques used for the determination of phenols. In this work, dispersive liquid - liquid microextraction coupled with Reversed-Phase high performance liquid chromatography-diode array detector (RP-HPLC-DAD) was applied for the extraction and determination of eleven priority pollutant phenols from waste water samples. For the extraction, an appropriate mixture of acetone as dispersive solvent and carbon disulfide as extraction solvent was injected rapidly into a glass tube with conical bottom containing aqueous solution of phenols. This injection led to a cloudy water solution, caused by the fine droplets dispersion of the immiscible extraction solvent (carbon disulfide) in the aqueous sample. The result of this phenomenon was the generation of a high contact area between the aqueous phase and the extraction solvent. The final step of the microextraction procedure was centrifugation (4 min at 3500 rpm) to collect the dispersed tinny disulfide carbon droplets in the bottom of the conical test tube. After centrifugation, the sedimented phase was completely transfered to another tube with conical bottom using a 250 µl HPLC syringe. Then the organic solvent was evaporated by a slow flow of nitrogen gas and the residue was resolved in 12.5µl mixture of methanol-water (30:70) and then 8.5µL of the solution injected into the HPLC. In order to obtaining optimum condition of the extraction, several parameters affecting on the extraction such as: extraction solvent type, dispersive solvent type, extraction and dispersive solvent volume, salt addition and pH were studied. Under optimum condition, namely, pH=2, 165µL extraction solvent volume, 2500µL dispersive solvent volume and without salt addition, enrichment factors and limits of detection were ranged 30.2 - 373.3 and 0.01 - 1.3 µg/L, respectively. The relative standard deviations for analysis of 40µg/L of each phenols in water samples were in the range of 2.6 - 16.6% (n=5). Also, the relative standard deviation for spiked wastewater solutions at level of 10µg/l of each phenols were ranged between 4.3 and 19.3% (n=5). Good linearity was obtained in the range of 0.5-200µg/L for the most compounds and correlation coefficients ranged from 0.9958 - 0.9997. The recovery for waste water samples at spiked level of 10µg/l varied from 65.5 to 108.3%.
در این تحقیق از تکنیک ریز استخراج مایع - مایع پاشنده به همراه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (HPLC) با آشکارساز آرایه دیودی به منظور استخراج و اندازه‌گیری فنول‌ها از نمونه های زیست محیطی استفاده شده است. بدین منظور مخلوط مناسبی از استون (حلال پاشنده) و کربن دی سولفید (حلال استخراجی) توسط یک سرنگ سریعاً به درون یک لوله شیشه ای در پیچ دار با انتهای مخروطی شکل حاوی محلول آبی استاندارد فنول‌ها تزریق گردید. پس از سانتریفیوژ نمودن، فاز ته نشین شده به طور کامل توسط یک سرنگ 250 میکرولیتری HPLC به درون یک لوله شیشه ای کوچک دیگر با انتهای مخروطی منتقل گردید. سپس تبخیر حلال با جریان آرام گاز نیتروژن انجام شد و 5/12 میکرولیتر از مخلوط متانول - آب با نسبت حجمی 30 : 70 به گونه‌های باقیما نده موجود در لوله افزوده و در نهایت 5/8 میکرولیتر از آن به دستگاه HPLC تزریق گردید. به منظور بدست آوردن بهترین شرایط جهت انجام استخراج، برخی از پارامتر‌های موثر بر استخراج از قبیل: نوع حلال استخراجی، نوع حلال پاشنده، اثر افزایش نمک بر روی استخراج و pH مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت و شرایط بهینه استخراج تعیین‌گردید. تحت شرایط بهینه (165 میکرولیتر حلال استخراجی، 2500 میکرولیتر حلال پاشنده، 2= H و بدون افزایش نمک به محلول) فاکتور‌های غنی سازی و حدود تشخیص برای ترکیبات به ترتیب در محدوده 3/373 - 2/30 و µg/L 3/1 - 01/0 قرار دارند. انحراف استاندارد نسبی برای آنالیز محلول آبی فنول‌ها با غلظت µg/L 40 به ازای 5 اندازه‌گیری در محدوده %6/16 - 6/2 واقع است. همچنین انحراف استاندارد نسبی برای محلول‌های پساب با غلظت افزوده شده فنول‌ها در سطح µg/L 10 در محدوده %‌26/19 - 3/4 قرار دارد. محدوده خطی روش خوب بوده و برای اکثر ترکیبات بین ‌µg/L 200 - 5/0‌می‌باشد. مربع ضریب همبستگی نیز برای ترکیبات در محدوده 9997/0 - 9958/0 قرار دارد. همچنین درصد بازیابی محاسبه شده برای نمونه های پساب که به آنها در سطح µg/L 10 از هر فنول افزوده شده بود بین %‌3/108 - 5/65 قرار دارد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی